PDF《第l 6盎萝3期 重庆建筑》

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0 ' C 一650"C一750℃)若干次 ,

3 0

0 ℃/ h骤 冷降 温法 [

2 实验 结果分析 图 1为钛酸铅薄膜两种热 处理 工艺前 后衍线波谱结构 图.其中z射线使 用参数为 ;

靶.=1.542A功率40kV*15mA. D : l 舳:2.:0.15rflffl,CPS:2* l

0 . ,9

0 . 走纸向低 角度.T一

0 .

1 s . 图中( d )为标准 P b T i O s 粉末多晶衍射 . ( )样品 退 火前衍 射结构 图. ( c )

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0 " C热 处理 工艺后 的衍 射图. ( d )为750℃热处理 工艺 后的衍 射图.根据 衍射 布拉格定律

2 蛹nO= 利用美 国材料试验协会编制 的ASTM粉末衍 射卡 片可以确 定蜂 A为赣绿石 ( P t ~ T i

2 0 B ) 的(

1 1

1 ) 蜂位 , 其它各峰位 为钛 酸铅 的各 晶面结构峰 . 由图 l 可知

6 5 O ℃ 处理 工艺使焦绿 石部 分消失 , 而通过

7 5 O ℃ 保温 加 温度振 荡 的特 殊热处 理 工艺 后,薄膜中所 台焦绿石全部 消失 , 另外 图中 可 以看 出墨I兰=.="I}:.14G60I【b)Il.....(h.Il… . . g q) I I I l .

1 1 . . . . .

1 %T i O 在蓝 宝石上 的取 向度有 了明显 的改善 , 出圉1P薄膜 z射线行射谱 现了(

0 0

1 )方向的择优取向 . 这 正是具有高热释 电效应的取 向方 向. 在衍射谱图中还存在一些较小 的衍射峰 , 其对应 的成 份在衍 射卡 片上 不能准确 判定 . 为了进一步分析确定薄膜中所合成份和温度振荡的热处理工艺对成分的影响 , 我们采用了 X S MA

8 0 0电子能谱仪作了薄膜的 z 光电子能谱分析( X P S ) . 图2为经过

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0 " C退火工艺后 P T膜的XPS能谱 扫描图 . 图 3为

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0 ℃、

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0 ~ C退火工艺 处 理的同一样品 XP S中氧 O 蜂位谱 图.(n)图中 O 显示 出明显的多蜂 , 通过 计算机拟合退 卷积方法 , 结合半高宽 灵敏度分析法 , 可以确定两个 峰位 为530.9和529.6.图中横坐标为以 电子伏特 为单位的键合能 , 即峰 位的差异反应 出薄膜 中含有 两种 不同 键台能的含氧物质 . 其相对化学位移不同查表可得 O s 峰位分别代表的物质是:Ols530.9PbTiOaDOts529―6PbO( 三角) . 也即经过

6 5 O ℃ 退火工艺 以后 , 样品 中l ;

鲁 了存在部分焦绿石外 . 还存在着一定 量的PbO杂质. 图3(b)是经过

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0 " C 热 处理 工艺的样品

0 s 峰位 .这是 比较标 准的单峰 图,其峰 位为

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0 .

9 e V, 对应 着PbTiOa的O.s峰,这表 明经过第二 次温 度振荡 工艺 处理后 , 不仅 除去 了薄 一第3期 孙 晓松 等: 红 外探测 器PT薄膜 的实验研 究l5膜中的焦绿 石,也成功地除去了三角 P b O杂质 . 薄 膜采 用多离子反应共溅射方法制备 , 其均 匀性 是很好的啪. 为了进一 步检验薄膜 的化 学配比.我 们采 用了 x 一650电子探针仪进行 了电子探针 微区分 析(E矾f A) , 表 l为 P T薄膜EPMA定量分析结果与理 论计划值的对 比.可以看出薄膜的 P b 、 T i 、 O化学配 比与理 论值 相吻合.两次热处理 工艺达到了除去杂质 , 提 高化 学配 比和取向度 的效 果.健旨舶 , a v 图2750~C热处 理I艺后 XP S能谱扫描图音I 直 复音_ i ( a )6

5 0 ~ C热处理(b)7

5 0 ~ C热处 理圈3Os峰位xP S能谱旁析表lPT膜 E P A M定量分析结果与理论计算对比 ^ 《《. 群~一照^《氍智霉 l

6 重 庆建 筑工程学院学 报第l6卷

3 结论上述热处理工艺研 究和 对应的各种分析测试表 明. 用于红外探测器的 P b T i O ~ 高热释 电(001)取向薄 膜在 制 备过 程中,衬底温 度的控 制 是极 其重 要的.当温 度 较低 ( 如 实验 中之550℃) 时,制备中会附属 出现焦绿石 , 氧化铅等杂质 .从而影 响其化学 配 比和取 向度 .升高衬底温度并通过温 度振 荡法进行在位后处理 .可以避免生成或除 去这 些杂质 .并提高择 优取向程度.参考文献1G.H. Ha e r t l i n g a n d C. E. L a n d . J . Am.C e r a m.S o : .,