PDF《使用车载 GC/MS 检测化学武器战剂》

100 ?m 的PDMS SPME 纤维置 于被污染地毯上方的顶空气体中

10 秒获得.地毯经被二氯甲烷稀 释的甲基氟膦酸异丙酯(GB 或沙林) 、甲基氟膦酸频那酯(GD, 或梭曼) 、二(2 -氯乙基)硫醚(HD,或芥子气) ,甲氟膦酸环己酯 (GF)以及 S-(2-二异丙基氨乙基)-甲基硫代膦酸乙酯(VX)污染, 然后将溶剂挥发后获得.被污染的地毯置于带有隔垫的 SPME 取 样瓶中,采样前在室温下平衡

30 min.然后置于

110 °C 下以供后 续高温取样.毛细柱进样口温度、传输线温度以及 GC 柱温箱温度 保持在

250 ° C. LTM 色谱柱模块中包含了一根

30 m * 0.25 mm *

3 0.25 ?m 的DB-5ms 色谱柱.载气为氢气,初始线速度为(恒压 模式)100 cm/s.LTM 程序升温开始时为

40 °C 保持 30s,后以

120 °C/min 的速率升温. MSD 在扫描模式下运行,扫描范围为 m/z 50~300.使用 0.75 mm 内径 SPME 进样口衬管进行 SPME 进样. ,可用 4.0 mm 内径衬管和手动注射进样

1 ?L 二氯甲烷稀释 样品进行化学战剂的直接进样分析 .在对化学战剂不分流进样时, 既可直接进样又可 SPME 进样. 化学战剂模拟物的热解吸测定采用安捷伦 5975T LTM GC/MSD 配Markes Unity2 或CDS ACEM

9300 热脱附装置完成. 这两种热 脱附装置都在恒压条件下操作,氦气为载气,传输管线在柱温箱 内以头对头的形式与

1 m * 0.32 mm 石英保护柱连接,

50 °C 时为 MS 提供 1.5 mL/min 的载气流量.两个传输线通过柱温箱顶部内 径为 0.25 英寸的小孔引入.另外,ACEM

9300 与毛细柱进样口通 过针头适配器穿破进样口隔垫连接,ACEM

9300 所需载气由毛细 柱进样口的 EPC 通过一个分流阀提供.这就提供了一个将热脱附 仪与 975T LTM GC/MSD 快速连接/断开的操作模式. 0.75 毫米内 径进样口衬管用于与针头适配器的连接.柱温箱的温度为

250 °C, 两种热解吸系统都使用了标准的 Tenax 热脱附管和捕集阱. Unity2 所用的控制参数如下:1.0 min 预吹扫;

样品脱附:250 °C,3 min, 脱附流量:15 mL/ min;

捕集阱:-10 °C;

捕集阱加热:300 °C, 3.0 min;

阀和传输线的加热温度:120 °C.ACEM

9300 控制参数 如下:干管吹扫:40 °C,1.0 min;

脱附管加热:250 °C,3.0 min;

脱 附管制冷:0.5 min;

捕集阱加热:250 °C,3.0 min;

阀和传输线温 度:

150 °C;

实际捕集阱温度:

46 °C. 两种热脱附装置由各自的软件 控制, 软件安装于笔记本电脑, 与MSD 化学工作站同时运行. LTM 色谱柱模式是一根

30 m x 0.25 mm x 0.25 ?m DB-5ms 的色谱柱, 采用下列条件程序升温:40 °C 保持 2.0 min,以20 °C/ min 升温 到250 °C. (在某些检测中,使用大体积、厚液膜的色谱柱可以在 柱上富集目标组分,以便进行大体积传输,但更常用的首选柱是 能够降低柱流失的 0.25 mm x 0.25 ?m DB-5ms 色谱柱. )以己烷 作为溶剂,配制等摩尔浓度的从甲基到丁基系列的三烷基膦酸酯 稀释溶液. 取少量的该溶液注入

5 L Tedlar 充入氦气的气体样品袋 中,使样品中每个组分的计算浓度达到 0.18 ppmv.在样品袋中的 样品平衡

60 min 后,用Tenax 热脱附管进行

20 秒 的收集,流速 大约为 1.8 L/min. 结果 受污染地毯在室温条件下用 SPME 采样

10 秒后分析, 结果表明了 G 和H四种毒剂的存在,也说明这四种毒剂在室温条件下具有一 定程度的挥发性.其色谱图见图 2.当对受污染地毯的采样温度达 到110 °C 时,VX 毒剂的挥发性显著提高,取样更加充分,分析结 果中四种毒剂 G 和H与VX(27.48 min 小峰)一起出现,见图 3. 图4是液体进样(每种化学战剂的含量约