PDF《使用车载 GC/MS 检测化学武器战剂》

10 ng)的分析结果,色 谱图中没有与地毯材料和 SPME 纤维涂层相关的基质峰出现. 图2. 室温条件下受污染地毯化学战剂 SPME 顶空进样分析的试样回收图

1 乙氟膦酸甲酯

2 甲基氟膦酸异丙酯(GB 或沙林 )

3 甲基氟膦酸频那酯(GD, 或梭曼 )

4 二(2 -氯乙基 )硫醚(HD,或芥子气 )

5 甲氟膦酸环己酯 (GF) 图3.

110 °C 条件下受污染地毯化学战剂 SPME 顶空进样分析的试样回收图

1 乙氟膦酸甲酯

2 甲基氟膦酸异丙酯(GB 或沙林 )

3 甲氟膦酸频那酯(GD, 或梭曼 )

4 二(2 -氯乙基 )硫醚(HD,或芥子气 )

5 甲氟膦酸环己酯 (GF)

6 三乙基膦酸酯

7 三丁基膦酸酯

8 S-(2-二异丙基氨乙基 )- 甲基硫代膦酸乙酯(VX)

4 ACEM

9300 可以快速通过针头适配器刺穿隔垫将加热传输线快速 连接或不连接毛细柱进样口.这样有益于现场应用,既可保持 5975T 上的毛细柱进样口的完整性, 又可使未连接的热脱附装置的 运输简化.毛细柱进样口载气线路中的简单切换阀在连接好后可 以将载气导入热脱附装置,尽管毛细柱进样口在分流模式下操作 时EPC 的性能最稳定.在分流比为 5:1 使用带有 1/8 英寸捕集阱 以及窄口径进样口衬管时,对早期流出的正己烷可以获得很窄的 色谱峰.这些分析结果与 Unity2 直接(不分流)与GC 柱连接得到 的分析结果相似.如下的例子是将 ACEM

9300 用这种方式与分析 系统连接,采用 SIM /Scan 模式采集到的分析结果. SIM/Scan 这种双功能模式非常有用,能够在用 SIM 模式检测痕 量目标化合物的同时保持广范地检测其它潜在的目标物的能力. 否则, 仅使用 SIM 方式针对目标化合物, 分析工作者就可能分析不了 存在的目标化合物之外的其他化合物.此处演示了用 SPME 进样 系列烷基膦酸酯蒸气后,使用 SIM/Scan 双功能模式进行分析的 例子, 在50-350 amu 质量范围内只扫描

110 和99 两个离子. 对这 两个离子设置的驻留时间为

100 ms, 获得 4.53 scans/s 的扫描速 度, 这个速度足够对最窄的目标色谱峰完成四次扫描. 以2L/min 的流速对实验室有机溶剂橱柜中的空气采样

5 min,然后以同样的 速度对 Tedlar 采样袋中

180 ppbv 的三烷基膦酸酯样品采样 20s. 采样后的样品管在 ACEM

9300 上以 5:1 的分流比脱附到毛细柱进 样口, ACEM

9300 与毛细柱进样口的连接使用隔垫-针头适配器和 0.75 mm 衬管. 在程序升温的同时, EPC 以0.75 psi/min 的速率程 序升压到接近恒流状态.完成这个分析后立即将隔垫-针头适配器 换成标准隔垫螺帽, 在分流比为 100:1 的条件下用手动注射器进样

1 ?L

38 mM 三烷基膦酸酯的正己烷混合液.分析结果显示于图

6 中.m/z 为110 和99 的离子分别是甲基、乙基一直到丁基三膦酸 酯的主要碎片离子峰,在SIM 色谱图中很容易观察到.作为比较, 毛细柱进样口标准溶液手动进样分析结果的总离子流图在图

7 中图4. 化学战剂的液体进样结果图

1 乙氟膦酸甲酯

2 甲基氟膦酸异丙酯(GB 或沙林 )

3 甲氟膦酸频那酯(GD, 或梭曼 )

4 二(2 -氯乙基 )硫醚(HD,或芥子气 )

5 甲氟膦酸环己酯 (GF)

6 三丁基膦酸酯

7 S-(2-二异丙基氨乙基 )-甲基硫代膦酸乙酯(VX) 图5. 使用 Markes Unity2 热脱附装置和 Agilent 5975T LTM GC/MSD 对空气中 三烷基膦酸酯回收情况的检测结果