PDF《中华人民共和国国家标准》

7 mol/L盐酸溶液, 用2 mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5(pH计) ,用水稀释至100 mL,即得. A.9.2.15 硫代乙酰胺试液:取约4 g硫代乙酰胺,精确至0.01 g,加水使溶解成100 mL,置冰箱中 保存.临用前取5.0 mL混合液(由1 mol/L

15 mL氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成) ,加上 述1.0 mL硫代乙酰胺溶液,置水浴上加热20s,冷却,立即使用. A.9.2.16 铅标准溶液:称取约0.160 g硝酸铅,精确至0.000 2g,置于1000 mL容量瓶中,加5 mL硝酸 与50 mL水溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液.临用前,移取10 mL±0.02 mL贮备液,置www.grainnet.cn GB 14752―2010

8 于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10 ?g的Pb) .配置与贮存用的玻 璃仪器均不得含铅. A.9.3 分析步骤 按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIII H重金属检查法第二法测定,具体方法如下: 取A.8中遗留的残渣,加0.5 mL硝酸,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取1.0 g实验室样品,缓缓 灼烧至完全炭化,冷却至室温,加0.5mL ~1.0mL硫酸,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加0.5 mL硝酸,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,冷却至室温,在500℃~600℃灼烧至完全灰化) ,冷却至室 温,加2 mL盐酸,置水浴上蒸干后加15 mL水,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性, ,再加2 mL乙酸 盐缓冲液(pH3.5) ,微热溶解后,移置纳氏比色甲管中,加水稀释成25 mL;

另取配制实验室样品溶 液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加2 mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15 mL水,微热溶解后,移置纳氏比 色乙管中,加1 mL±0.01 mL标准铅溶液,再用水稀释成25 mL;

再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺 试液各2 mL,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,甲管中显示的颜色与乙管比较,不得 更深. A.10 砷盐的测定 称取5.0 g±0.01 g实验室样品、量取

10 mL±0.05 mL限量砷标准溶液(每1 mL溶液相当于1 ?g 砷) ,分别按GB/T 5009.76―2003第一法中5.2.2干灰化法处理试样后,按第二法砷斑法检测样品.试 样的砷斑不得深于标准砷斑. www.grainnet.cn GB 14752―2010

1 附录B(规范性附录) 维生素 B2 红外光吸收图谱 注:引自《药品红外光谱集》447 图 第一卷(1995)中华人民共和国卫生部药典委员会编 图B.1 维生素B2红外光吸收图谱 www.grainnet.cn ........