PDF《中华人民共和国国家标准》

3 A.4.2.3 硫酸. A.4.2.4 氢氟酸. A.4.3 仪器和设备 高温炉:温度可保持在900 ℃±25 ℃. A.4.4 分析步骤 称取约 0.5 g 已于

105 ℃±2 ℃烘2h的试样,精确至 0.0002 g,放入

200 mL 烧杯中,用少量水冲 洗烧杯壁.加入

30 mL 高氯酸和

15 mL 盐酸,在通风橱加热板上加热直至生成白色烟雾,冷却后加入

15 mL 盐酸,再次加热至生成白色烟雾.蒸发至约剩

10 mL 溶液,冷却,加入

70 mL 水,使用滤纸过滤, 并用热水冲洗滤纸和沉淀.保留此滤液定为滤液 A,用于氧化钙的测定. 将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,小火灰化后,于高温炉中

900 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定,并称其 质量. 用水润湿残留物后, 加入

8 滴硫酸和

15 mL 氢氟酸, 在加热板上加热至白色烟雾产生. 蒸至近干, 冷却后加入

5 mL 水、3 滴硫酸和

10 mL 氢氟酸,在加热板上蒸发至近干后,在电炉上加热至白色烟雾 赶净. 将坩埚再于

900 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定. 加入氢氟酸后的质量损失就是试料中二氧化硅的质 量.保留此残余物 B 用于三氧化二铝测定. A.4.5 结果计算 二氧化硅含量以二氧化硅(SiO2)的质量分数 w1 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算: %

100 2

1 1 * ? = m m m w A.1) 式中:

1 m ――第一次灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值,单位为克(g) ;

2 m ――第二次 (加入氢氟酸处理后) 灼烧至质量恒定后坩埚和沉淀物的质量的数值, 单位为克 (g) ;

m ――试料质量的数值,单位为克(g) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%. A.5 三氧化二铝的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 焦硫酸钾. A.5.1.2 氨水. A.5.1.3 盐酸:1+1. A.5.1.4 氯化铵溶液:20 g/L. A.5.1.5 溴百里香酚蓝指示液:1 g/L. A.5.2 分析步骤 将测定二氧化硅后的残余物 B(A.4.4)与2g焦硫酸钾置于灼烧至质量恒定的铂坩埚中,在高温炉 中逐渐增温至

650 ℃±25 ℃熔融

5 min~10 min.冷却,加盐酸溶液

20 mL,微热浸出熔块并溶解,完 全转移至

500 mL 烧杯中,用热水洗净铂坩埚并将洗液并入烧杯中.加水稀释至

350 mL~400 mL,加入

5 滴溴百里香酚蓝指示液,加热至微沸,取下,冷却,滴加氨水直至蓝色出现,煮沸

5 min,去除氨气. 用定量滤纸过滤, 并用

6 份热的氯化铵溶液冲洗滤纸和沉淀, 将滤纸和沉淀移入铂坩埚, 于900 ℃±25 ℃ 灼烧至质量恒定. www.grainnet.cn GB 25582―2010

4 A.5.3 结果计算 三氧化二铝含量以三氧化二铝(Al2O3)的质量分数 w2 计,数值以%表示,按公式(A.2)计算: %

100 2

1 2 * ? = m m m w A.2) 式中:

1 m ――于900 ℃±25 ℃灼烧至质量恒定的铂坩埚和沉淀物的质量的数值,单位为克(g) ;

2 m ――铂坩埚的质量的数值,单位为克(g) ;

m ――试料质量(A.4.4)的数值,单位为克(g) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%. A.6 氧化钙的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L. A.6.1.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02 mol/L. A.6.1.3 羟基萘酚蓝指示剂. A.6.2 分析步骤 将制备的滤液 A(A.4.4) ,置于

250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.移取 50.00 mL 上述溶 液置于

250 mL 锥形瓶中,在搅拌下加入

15 mL 氢氧化钠溶液和

300 mg 羟基萘酚蓝指示剂,用乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色为终点.同时同样处理空白试验溶液. 空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同. A.6.3 结果计算 氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数 w3 计,数值以%表示,按式(A.3)计算: %