PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

570 nm 波长处测定其吸光度,其摩尔吸光系数为 1.03*105 L/ (mol・cm) ,钴质量浓度在 0.02~0.16 mg/L 范围内符合朗伯比尔定律. 水中钴含量低于 0.02 mg/L 时,用巯基棉或 XAD-2 型大孔网状树脂预富集后,再进行显色测定, 其灵敏度可提高 5~50 倍.

3 干扰和消除 不经预富集处理,碱金属及碱土金属不干扰测定.当Fe3+ 含量大于 0.006 mg,Cr3+ 含量大于 0.001 mg 时产生正干扰.Fe3+ 的干扰可在 pH=5~6 时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后,再加入 2.5 m1 来 掩蔽;

Cr3+ 干扰可通过 HNO3-HCl-HClO4 消解挥发除去.某些重金属离子与 5-Cl-PADAB 显色干扰钴的 测定,但在显色完成后,加HCl 至呈强酸性可分解褪色而消除其干扰,而此时钴络合物十分稳定,不 受影响. 大量 Fe2+ 、Cr6+ 存在会产生负干扰,也可用 HNO3-HCl-HClO4 消解,通过氧化、掩蔽和挥发分别 除去. SO4 2? 、Cl? 、PO4 3? 、NO3 ? 、Br? 、ClO4 ? 、酒石酸根等不干扰测定.柠檬酸根使钴显色不完全. 若用巯基棉进行预富集,加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在 pH=9 时水解形成胶体,其余金属离 子都可分离除去,不产生干扰.柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响 Co2+ 的吸附. 若用 XAD-2 型大孔网状树脂预富集,其干扰和消除方法与不经预富集处理相同.

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水. 4.1 硝酸:ρ (HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 4.2 高氯酸:ρ (HClO4)=1.67 g/ml,优级纯. 4.3 盐酸:ρ (HCl)=1.19 g/ml,优级纯. 4.4 硫酸:ρ (H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯. 4.5 巯基乙酸. 4.6 乙酐. 4.7 36%乙酸. 4.8 95%乙醇.

1 HJ 550―2009 4.9 氨水:pH=10. 4.10 盐酸溶液:1+1. 4.11 盐酸溶液:c(HCl)=3 mol/L. 4.12 盐酸溶液:c(HCl)=1 mol/L. 4.13 氢氧化钠:w(NaOH)=20%. 称取 20.0 g 氢氧化钠,溶于

100 ml 水中. 4.14 酒石酸铵溶液:w(C4H12N2O6)=10%. 称取 10.0 g 酒石酸铵,溶于水,稀释至

100 ml. 4.15 硫代硫酸钠溶液:w(Na2S2O7・5H2O)=20%. 称取 20.0 g 硫代硫酸钠,溶于水,稀释至

100 ml. 4.16 氯化铵-氨水(NH4Cl-NH4OH)缓冲溶液:pH =10. 称取 20.0 g 氯化铵(NH4Cl) ,溶于 l00 ml 浓氨水中,密塞,置于冰箱中保存. 4.17 乙酸-乙酸钠(HAC-NaAC)缓冲溶液:pH= 5~6. 称取 21.0 g 无水乙酸钠,溶于少量水中,加入乙酸调节 pH 至5~6,用水稀释至

1 000 ml. 4.18 5-Cl-PADAB 乙醇溶液:w(5-Cl-PADAB)=0.1%. 称取 0.10 g 5-Cl-PADAB,溶于 95%的乙醇溶液中,并稀释至

100 ml.贮存于棕色瓶中. 4.19 焦磷酸钠溶液:w(Na4P2O7・10H2O)= 5%. 称取 5.0 g 焦磷酸钠,溶于水,稀释至

100 ml. 4.20 钴标准贮备液:ρ (Co)=100 μg/ml. 称取 0.035

15 g 基准试剂三氧化二钴,加入 2.5 ml 盐酸(4.3)溶解,移入

250 ml 容量瓶中,用水 稀释至标线. 4.21 钴标准使用液:ρ (Co)=2 μg/ml. 吸取 10.00 ml 钴标准贮备液(4.20) ,移入

500 ml 容量瓶中,用水稀释至标线. 4.22 对硝基酚溶液:w(C6H5NO3)= 0.2%. 称取 0.20 g 对硝基酚,溶于水,稀释至

100 ml. 4.23 巯基棉 4.23.1 于磨口瓶中依次加入

100 ml 分析纯巯基乙酸(4.5) 、60 ml 乙酐(4.6) 、40 ml 36%乙酸(4.7) 、 0.3 ml 硫酸(4.4) ,充分混合.冷却至室温后,加入

30 g 脱脂棉,使其完全浸没,加盖,置于 40℃烘 箱中 2~4 d 后取出,抽滤,用蒸馏水洗至中性,在30℃烘干.放入磨口瓶中,加盖避光低温贮存,可 保存

3 个月. 4.23.2 巯基棉也可按下列方法制备:在小广口瓶中加入