PDF《离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量》

第!卷增刊 # $ !年 $月!!!! 中国无机分析化学 % &

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% $ % 离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量 刘春峰 北京矿冶研究总院 北京 $ # E $ $ 摘!要!建立了离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的方法%试样以盐酸溶解! 挥发除去过 量盐酸! 经阳离子树脂柱去除金属离子! 离子色谱法测定其中硫酸根离子的含量%方法操作简便快速! 检出限低! 样品测定具有较好的精密度! 加标回收率为J GN! $ !N% 关键词!离子色谱法&

镍钴锰氢氧化物&

硫酸根离子 中图分类号 D E F G H GY F BI K ! !!!文献标识码 5!!文章编号 # $ J F @ $ ! F # $ ! ;

$ @ $ $ # J @ $ # 收稿日期 # $ ! @ $ J @ # !!修回日期 # $ ! @ $ J @ # ! 作者简介 刘春峰! 男! 工程师! 主要从事矿产品分析检测方法研究%A @

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8 % !前言 镍钴锰氢氧化物主要用于制备锂离子电池正极 材料镍钴锰酸锂%在 制备镍 钴 锰氢 氧化物 的过程 中! 需加入一定量的硫酸盐! 硫酸根含量是其成品的 一项重要技术指标%目前检测硫酸根的方法主要有 重量法$ 容量法$ 分光光度法$ 电感耦合等离子体发 射光谱法* + 和离子色谱法* # @ F+ 等! 但是离子色谱法测 定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量还未见报道%采用 离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量! 样 品前处理是关键%本方法采用阳离子树脂交换技术 有效去除镍钴锰等金属离子! 同时考察氯离子对硫 酸根的影响! 实验表明本方法可有效测定镍钴锰氢 氧化物中硫酸根的含量% $ !实验部分 $ &

$!试剂 实验中试剂为优级纯!水为电阻率大于 KH#>

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4 8的超纯水! 阴离 子标准 储备溶 液购于 国家标准物质中心% $ &

.!仪器和设备 %

2 % @ # $ $离子色谱仪 青岛盛瀚色谱技术有限 公司# %色谱柱'

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882 R# 阴离子分析柱%柱温箱温度'

# F L%淋洗液'

碳酸钠 ! H F88 ,

0 ( M # 和碳酸氢钠 # H F88 ,

0 ( M# 混合溶液% 淋洗液流速'

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( %进样体积'

$ $# M%抑制 器'

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Ie @ #自再生抑制器! 抑制电流G F8 5% G G氢型阳离子树脂柱$ 滤膜 $ H = F# 8# $ 注射 器 # H F8 M# % $ &

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!分析步骤 准确称取$ H $ $$3试样于 $

8 M 烧杯中! 加入#8 M盐酸 YJ# ! 滴加#滴过氧化氢! 于K $ L 水浴中加热! 待样品溶解完全! 继续水浴至近干! 加入F8 M水溶解盐类! 水浴#8 '

(! 取下! 冷却%溶液 过氢 型阳离子树脂柱! 定容至 $$8M% 溶液过$H=F#

8 滤膜! 备用%用#HF8M注射器 吸 取上 述 溶液! 在仪器最佳工作条件下! 注入离子色谱仪中! 记录色谱数据%样品离子色谱谱图见图 %随同试 料做空白试验% 图$!样品的离子色谱图 .!结果与讨论 . &

$!氯离子对硫酸根的影响 样品溶液中氯离子含量理论上最高为K F $8

3 ( M % 配制两个各含K F $

8 3 ( M 氯离子的硫酸根待测液! 硫酸根浓度分别为 H $ $#