PDF《离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量》

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8 M! $ H $ $#

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8 M! 测 得硫 酸根浓度分别为$HJF#

3 (

8 M! J H K E#

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8 M% 可见此含量氯离子对硫酸根测定无显著影响%采用 银树脂柱分离等方法除去氯离子已有相关文献* E + 报道! 考虑到耗材消耗及大容量离子色谱柱等原因! 本 方法没有分离氯离子% . &

.!方法线性范围 配制硫酸根系列标准溶液! 浓度分别为'

$ H $ $ ! $ H F $ ! H $ $ ! # H $ $ ! F H $ $ ! $ H $ $ ! F H $ $ ! # $ H $ $#

3 (

8 M% 用# H F8 M注射器由低浓度到高浓度依次进样! 得到 相应的离子色谱数据%以硫酸根浓度3为横坐标! 峰 面积- 为纵坐标! 绘制标准曲线! 线性方程为-] F F =$ G F 3Y # #= G $ ! 线性相关系数)]$ H J J JJ %可见 在$ ! # $#

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8 M浓度范围内! 硫酸根的浓度与相应的 峰面积呈良好的线性关系% . &

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!方法检出限及测定下限 按实验方法测定 个试剂空白样! 计算空白试 样的标准偏差 0空白 ]$ H $ !#

3 (

8 M%以空白溶液测 量浓度标准偏差的!倍为方法的检出限 #

3 (

8 M# ! 测量浓度的标准 偏差的 $倍! 并按 相应定 容体积 $ $8 M# 和称样量 $ H $ $$3# 转换成固体的质量 百分 数 N#为方法的测定下限%方法检出限为$H$J#

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8 M&

方法测定下限为$ H $ !N% . &

2!精密度实验 表 为实际样品硫酸根的测定结果! 其中每个 样品均按照实验步骤重复测定 次! 并求出平均值 和相对平均偏差% 表$!精密度实验 C 样品 编号 测定结果 平均值 C ;

R $ H = # $ ! $ H = ! $ ! $ H = ! E ! $ H = = ! $ H = ! F ! $ H = # J $ H = F ! $ H = ! G ! $ H = ! $ ! $ H = ! ! ! $ H = F $ $ H = ! G H K # $ H = F ! $ H = = F ! $ H = ! J ! $ H = F # ! $ H = F J ! $ H = E $ $ H = E F ! $ H = E F ! $ H = = G ! $ H = F F ! $ H = F E $ H = F = H K ! $ H ! $ ! ! $ H ! # ! $ H ! # $ ! $ H # J F ! $ H # J E ! $ H ! K $ H ! $ ! $ H # J K ! $ H ! ! ! $ H ! $ G ! $ H # J F $ H ! $ E ! H # . &

/!加标回收实验 为考察方法准确度! 分别在样品中加入不同量 的硫酸根标准溶液! 按样品分析步骤进行测定! 结果 见表#% 表.!加标回收实验 : 样品编号 样品含量 加标量 加标后测得值 回收率(N = ! G F $ $ J F # $ ! H $ $ $ $ = ! J J H = # = F = F $ $ J = E J K H = $ $ $ = K ! $ # H J ! ! $ E F $ $ K F $ H K $ $ $ # J E J J H $ '

!结论 稀盐酸溶解样品! 阳离子树脂柱分离金属离子! 离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物 中硫 酸根 离子 含量! 方法简便! 快速! 准确! 检测结果相对标准偏差$ FN! 加标回收率J GN! $ !N% 参考文献 * +王玉功! 倪能! 杨发旺: 电感耦合等离子体发射光谱法测 定地表水和地下水中的硫酸根$ 磷酸根和硼酸* + + H 中国 无机分析化学! # $ #! # = # '

! F @ ! K H * # +牟世芬! 刘克钠H 离子色谱方法及应用* >

+ H 北京'

化学 工业出版社! # $ $ $ H * ! +任飞! 谭曜! 钟乃飞! 等H 离子色谱法测定乙二醇中氯离 子和硫酸 根离子*++H中国无机分析化学! # $ #! # 增刊# '

# # @ # ! H * = +钮树芳! 郝茜! 李文先H 阳离子交换树脂分离 @ 离子色谱 法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根* + + H # $ $ G! = ! # # '

$ G @ $ J H * F +李伯平! 崔建勇! 徐静! 等H 甲醇@丙三醇消解离子色谱 2%# 测定高纯硼酸中硫酸根$ 磷酸氢根$ 锂$ 钠$ 钾$ 镁和 钙离子* + + H 中国无机分析化学! # $ ! = # '