编辑: 雨林姑娘 | 2018-07-30 |
1 小时,再加热回流 5.
5 小时,滤过, 滤液备用;
另取蔗糖 85g,制成单糖浆,与上述滤液混匀,加入白酒至 1000ml,混匀,滤过,灌装, 即得. 【性状】 本品为棕红色的液体;
味甜、微苦、涩. 【鉴别】 (1)取本品 50ml,蒸干,残渣加水 20ml 使溶解,用乙酸乙酯振摇提取二次(20ml、 20ml),分取乙酸乙酯液,水液再加乙酸乙酯 20ml,超声处理
20 分钟,合并上述乙酸乙酯液,与 上述乙酸乙酯液合并,蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取鸡血藤对照药材 5g, 加乙酸乙酯 20ml,加热回流
1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶液. 照薄层色谱法(中国药典
2015 年版通则 0502)试验,吸取供试品溶液 10μl、对照药材溶液 5μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:4:0.3)为展开剂,展开,取出, 晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰,在紫外光(254nm)下检视.供试品色谱中,在与对照药材 色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. (2)取本品 20ml,蒸干,残渣加 2mol/L 硫酸溶液 30ml,使溶解,加热回流
30 分钟,放冷, 用乙醚振摇提取三次,每次 30ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液. 另取虎杖对照药材 0.1g,加甲醇 10ml,超声处理
15 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣自"加2mol/L 硫 酸溶液 30ml"起,同法制成对照药材溶液.再取大黄素对照品,加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液, 作为对照品溶液.照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各 5μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出, 晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰,在日光下检视.供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱 相应的位置上,分别显相同颜色的斑点. 【检查】 乙醇量 应为 36%~40%(中国药典
2015 年版通则 0711). 总固体 不得少于 0.5%(中国药典
2015 年版通则 0185). 其他 应符合酒剂项下有关的各项规定(中国药典
2015 年版通则 0185) 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典
2015 年版通则 0512)测定. 色谱条件与系统适应性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以乙腈-水(23:77)为流动相;
柱温 35℃;
检测波长为 306nm.理论板数按虎杖苷峰计算应不低于 3000. 对照品溶液的制备 取虎杖苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加稀乙醇制成每 1ml 含50μg 的溶液,即得. 供试品溶液的制备 取供试品适量(取前摇匀),滤过,取续滤液,即得. 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得. 本品每 1ml 含虎杖以虎杖苷(C20H22O8)计,不得少于 65μg. 【功能与主治】祛风湿,舒筋络.用于风湿性关节痛,跌打损伤,筋骨疼痛,腰肢酸痛等症. 【用法与用量】口服.一次 20~30ml,一日 2~3 次;
或遵医嘱. 【注意】孕妇禁用. 【规格】每瓶装(1)200ml (2)500ml 【贮藏】密封,置阴凉处.