PDF《国家食品药品监督管理总局 国家药品标准（修订）颁布件》

2015 年版通则 0502) 试验,吸取上述对照品溶液

5 Ml 及「鉴别〕(2)项下的 供试品溶液

2 Ml,分别点于同一硅胶 G 薄层板上:以石油醚 (60'90C)乙酸乙醋 (85:15) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰. 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. (4)取'鉴另归 (2)项下的药渣,挥去乙醚,加甲醇 2Gm 1,超声处理

20 分钟,滤过, 滤液浓缩至 irni,作为供试品溶液.另取西红花对照药材 50mg,加甲醇 2Oiiil,同法制成对 国家食品药品监督管理总局 发布 吉林省药品检验所 复核 国家药典委员会 审定 吉林意达药业有限公司 提出 照药材溶液.另取葛根素对照品 加甲醇制成每 lml 含. 2mg 的溶液'作为对照是嗯液. 漏层色谱法(中国药典

2015 年版通则. 502)试验,吸取供试品溶液及对照品溶液各 5竺

1、 巍易蔽液 10林1,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷~甲醇'水(7:2.5 . 2于)塑 展开渝,晨开 取出,晾干.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上牡暑才目巳颜 言的斑点 置紫外光灯(365nm)下检视,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光 介袱帐拼 ,滤液蒸 乙醇制成 0502)试 酷一醋酸 溶液,在 对照品色 谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. 【检查】 砷盐 取本品. 4g,加氢氧化钙 ig, 混合尸用小火炽灼使炭化'再在 500~ 600叔石至完全灰化,放冷,加盐酸 Sm

1 与水

2 im

1 使溶解,依法枪查(中国药典

2015 年 版通则

0822 第一法),含砷量不得过百万分之五. 其它 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典

2015 年版通则. 103) . [*tiYi'It薰JHJt1f1蒸2015 年版通则 0512) 测定. 合硅胶为填充剂;

以乙睛为流动相 A, 检测波长 203nm;

柱温

28 t,理论板数 按人参皂昔 Rg

1 峰计:不得低于 10000. 时间(分钟) 流动相 A(%) 流动相 B(%) 0"SO

19 81 50'-102 19-37 81-63 102.

1 19

81 102. 1'llO

19 81 it RB 满的制备 取人参皂昔 Rg '对照品、人参皂普 Rb1 对照品、三七皂昔 R1 对照品适 量,精密称定,加甲醇制成每 imi 各含人参皂普 Rgi 0.

4 mg、人参皂昔 Rb, 0. 4mg、二tj皂昔R1 0. 08mg 的混合溶液,即得. 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物,混匀,取约 1. Sg,精密称定'置索氏提 取器中,加三氯甲烷适量,置水浴上回流提取

3 小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥尽三氯甲 烷,加甲醇适量,回流提取

5 小时,提取液回收甲醇至干,残渣加水 2Oinl 使溶解'用水饱 和的正丁醇溶液提取

5 次(

40、

30、20..

20、lOmi),合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠溶 液25m1 洗涤,待正丁醇层完全澄清后,弃去碱液,再用正丁醇饱和的水 30m1 洗涤'待正 丁醇层完全澄清后,取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,并转移至

1 Om I 量瓶中' 加甲醇至刻度,摇匀,既得. 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各

10 p.1,注入液相色谱仪,测定'即得. 本品每粒含三七以人参皂着 Rg1 (C42H72014)、人参皂昔 Rbi (C54H92023)及三七皂昔 R1 (C47H80010) 总量计,不得少于 1. 3mg0 【功能与主治】 益气活血,开窍通络.用于气虚血癖,痰浊阻络,中风偏瘫,胸痹心 痛. 【用法与用量】 口服,一次

4 粒,一日

3 次;

或遵医嘱. 【注意】 孕妇禁用. 【规格】 每粒装 0. 3g 【贮藏】 密封.