PDF《离子色谱法》

494 水质 采样技术指导 HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理 水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,根据保留 时间定性,峰高或峰面积定量.

4 干扰和消除 4.1 样品中的某些疏水性化合物可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命,可采用RP 柱或C18柱处理消除或减少其影响. 4.2 样品中的重金属和过渡金属会影响色谱柱的使用寿命,可采用H柱或Na柱处理减少其 影响. 4.3 对保留时间相近的

2 种阴离子, 当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时, 可通 过稀释、调节流速、改变碳酸钠和碳酸氢钠浓度比例,或选用氢氧根淋洗等方式消除和减 少干扰.

2 4.4 当选用碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液,水负峰干扰F - 的测定时,可在样品与标准溶液中分 别加入适量相同浓度和等体积的淋洗液,以减小水负峰对F - 的干扰.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.实验用水为电阻率≥18 MΩ・cm(25℃),并经过 0.45 ?m 微孔滤膜过滤的去离子水. 5.1 氟化钠(NaF):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存. 5.2 氯化钠(NaCl):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存. 5.3 溴化钾(KBr):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存. 5.4 亚硝酸钠(NaNO2):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡

24 h. 5.5 硝酸钾(KNO3):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存. 5.6 磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器 中保存. 5.7 亚硫酸钠(Na2SO3):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡

24 h. 5.8 甲醛(CH2O):纯度

40 %. 5.9 无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器 中保存. 5.10 碳酸钠(Na2CO3):使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存. 5.11 碳酸氢钠(NaHCO3):使用前应置于干燥器中平衡 24h. 5.12 氢氧化钠(NaOH):优级纯. 5.13 氟离子标准贮备液:ρ(F - )=

1000 mg/L. 准确称取 2.2100 g 氟化钠(5.1)溶于适量水中,全量移入

1000 ml 容量瓶,用水稀释 定容至标线,混匀.转移至聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存

6 个月.亦 可购买市售有证标准物质. 5.14 氯离子标准贮备液:ρ(Cl - )=

1000 mg/L. 准确称取 1.6485 g 氯化钠(5.2)溶于适量水中,全量转入

1000 ml 容量瓶,用水稀释 定容至标线,混匀.转移至聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存

6 个月.亦 可购买市售有证标准物质. 5.15 溴离子标准贮备液:ρ(Br - )=

1000 mg/L. 准确称取 1.4875 g 溴化钾(5.3)溶于适量水中,全量转入

1000 ml 容量瓶,用水稀释 定容至标线,混匀.转移至聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存

6 个月.亦 可购买市售有证标准物质. 5.16 亚硝酸根标准贮备液:ρ(NO2 - )=1000 mg/L. 准确称取 1.4997 g 亚硝酸钠(5.4)溶于适量水中,全量转入

1000 ml 容量瓶,用水稀 释定容至标线,混匀.转移至聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存

1 个月. 亦可购买市售有证标准物质. 5.17 硝酸根标准贮备液:ρ(NO3 - ) =

1000 mg/L. 准确称取 1.6304 g 硝酸钾(5.5)溶于适量水中,全量转入

1000 ml 容量瓶,用水稀释