PDF《微波消解 H G 2》

1 材料与方法 1.

1 材料 1. 1.

1 小麦样品 供试验用的

5 种小麦品种(小偃

22、 陕

225、 陕

150、 陕160 及N 9628) 由西北农林科技大学农学院小麦 Ξ 收稿日期:

2003207211 修回日期:

2003211204 作者简介: 赵锁劳(1963- ) , 男, 副研究员, 测试中心主任. 中心提供. 1. 1.

2 小麦标准物质 由商业部谷物油脂化学研究所研制, 国家计量局批准的标准物质, 编号为: GBW 08503. 1.

2 方法 1. 2.

1 仪器与工作条件 A FS21201 原子荧光光度计, 附专有硒空心阴极灯(北京海光仪器公司) , 原子化器高度

8 mm , 负高压

300 V , 灯电流

60 mA , 载气流速

300 m l・m in -

1 , 屏蔽气流速

700 m l・m in -

1 ;

微波炉. 1. 2.

2 试剂制备 0. 5% KOH 溶液: 称取 1.

00 gKOH (GR) 溶于

200 m l 水中. 2. 0% KBH

4 溶液: 称取 4.

00 g KBH

4 (GR) 溶于

200 m l 0. 5% KOH 溶液中, 若有沉淀过滤后使用. HNO3 (GR, 65%~ 68% ) , HCl(GR, 36%~ 38% ) , H 2O

2 (AR , 30% ) , HCl O4 (GR, 70%~ 72% ). Se 标准储备溶液: 称取 1.

0000 g 高纯 Se 粉于

100 m l 烧杯中, 加入

10 m l HNO

3 (GR , 65%~ 68% ) , 于 水浴上加热溶解, 移入

1 000 m l 容量瓶中, 用水定容, 混匀.每毫升此溶液含 Se

1 m g. Se 标准使用液: 吸1mg・m l -

1 Se 储备液

1 m l, 移入

100 m l 容量瓶中, 加入

30 m l

6 mol・L -

1 HCl, 用 水定容.混匀, 此溶液含 Se

10 Λg・m l -

1 . 1. 2.

3 样品预处理 准确称取 1.

0000 g (精确至 0.

1 m g) 烘干样品

4 份, 分别放入

4 只聚四氟乙烯消化罐中, 加3mlHNO

3、 1.

5 m l H 2O 2, 同时作两份空白对照, 摇匀, 盖上垫片, 旋紧专用帽盖, 均匀放入微波炉内的转盘上, 中 间放一盛水烧杯, 于低档消解

5 m in, 中档消解

5 ~

10 m in, 冷却, 洗入

50 m l 烧杯中, 低温蒸发至剩余

1 m l 左右溶液时, 加入 5m l

6 mol・L -

1 HCl, 加热微沸

5 ~

10 m in, 冷却, 洗入

10 m l 容量瓶中, 用6 mol・L -

1 HCl 稀释至刻度.直接用原子荧光光度计测定硒含量.

2 结果与分析 2.

1 消解条件的选择 2. 1.

1 酸消解体系的选择 选择同一样品, 分别用王水、 HNO3 H2O

2 和HNO

3 H 2O

2 HCl O4 三种酸消解体系, 用相同的功率和时 间进行微波消解.结果表明, 王水消解体系效果较差, 消解不完全, 试液混浊, 罐壁上有附着物;

后两种消解 体系消解完全, 试液清亮, 符合分析要求.考虑到在使用HCl O

4 时, 存在一定危险性, 因此选用HNO3 H2O

2 消解体系. 2. 1.

2 微波功率与时间的选择 由于微波具有很强的穿透能力, 有非常有效的瞬时深层加热作用, 样品和试剂分子通过对微波能的吸 收, 使物质间的反应在很短时间内顺利、 快速的进行. 当用高档功率时, 酸挥发很快, 样品容易发生炭化. 通 过进行大量试验, 选定先用低档消化, 以防止消化反应过于剧烈, 然后再用中档消化, 耗时不长, 反应速度 适当, 消解液清亮, 达到既安全又消化完全的目的.本试验采用低档微波加热

5 m in, 中档微波加热

5 ~

10 m in, 效果良好. 2. 1.

3 HNO

3 与H2O

2 的比例及用量 本试验所用的聚四氟乙烯消化罐具有良好的密封性, 并设有过压放气自动保护安全装置, 可实现增温 增压有限而安全地达到微波溶样的目的.消化罐的内容积为

70 m l, 罐内所加试剂总量不能超过内容积的