PDF《微波消解 H G 2》

1 10 ~

1 8;

酸用量过多费时又影响测定结果, 还易产生过压放气, 酸用量偏少消解不完全.通过对不同比 例和不同用量的 HNO3 H2O

2 的测定试验, 结果表明, 选用 HNO3∶H 2O

2 为2∶1 (体积比) , 总体积 4.

5 m l, 效果最好. 2.

2 工作条件的选择 2. 2.

1 原子化器的高度 原子化器高度是影响荧光信号的一个重要参数.以石英炉原子化器炉口作为H = 0, 从最低观察高度 H =

5 mm 处开始, 进行实验, 观察高度H 与荧光强度的关系.试验结果表明, 荧光强度随高度增高而降低;

观测高度太低时, 炉子的散射光将造成背景读数, 增加噪声. 硒元素观测高度

8 ~

9 mm 时可得最佳信噪比, ・

7 6 ・

1 期 赵锁劳等: 微波消解 HG2 A FS 法测定小麦中硒含量的研究 原子化效率最好. 2. 2.

2 负高压的选择 随着负高压的增大, 荧光强度增强, 但噪声也相应增大, 负高压过高过低时荧光强度值都不稳定.试验 结果表明, 负高压为

300 ~

350 V 时, 荧光强度 背景强度最好. 2. 2.

3 空心阴极灯灯电流的选择 增加灯电流能改善灵敏度, 但灯电流太大将影响灯的寿命.根据灯电流与荧光强度 背景强度的关系, 硒灯电流在

60 ~

80 mA 范围内, 所得信背比最佳. 在能满足检测条件的情况下, 应尽量采用低电流, 以延长 灯电流的寿命.因此, 本方法选择灯电流为

60 mA. 2. 2.

4 载气、 屏蔽气流速度选择 样品与 KBH4 反应后生成的气态氢化物是由载气携带到原子化器中, 因此载气的流速对样品的检出 荧光强度具有重要作用.从实测的载气流速与检出荧光强度的关系可见, 较小的载气流速有利于荧光强度 的增强, 但载气流速过小不利于氩2氢焰的稳定, 也难迅速将氢化物带入石英炉.过高的载气量会冲稀原子 的浓度.当载气流速为

300 ~

400 m l・m in -

1 时, 所得信背比最好, 样品测定时选择载气流速为

300 m l・ m in -

1 .屏蔽气的作用主要是防止周围的空气进入火焰........