PDF《固体废物 苯系物的测定》

4 h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存.

2 4.4 磷酸(H3PO4) :ρ=1.69 g/ml,优级纯. 4.5 饱和氯化钠溶液. 量取

500 ml 水(4.1) ,滴加磷酸(4.4)调节 pH≤2,加入

180 g 氯化钠(4.3) ,溶解并 混匀,于4℃以下保存. 4.6 标准贮备液:ρ=1000 mg/L,溶剂为甲醇.可直接购买市售有证标准溶液,也可用标准 物质配制. 4.7 标准使用液 1:ρ=10 mg/L,溶剂为甲醇. 4.8 标准使用液 2:ρ=100 mg/L,溶剂为甲醇. 4.9 石英砂:0.30~0.85 mm(50 ~20 目) . 在马弗炉中 400℃灼烧

4 h,冷却后转移至磨口玻璃瓶中,密封保存. 4.10 载气:高纯氮气(纯度≥99.999%) . 4.11 燃气:高纯氢气(纯度≥99.999%) . 4.12 助燃气:空气.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪: 具有毛细柱分流/不分流进样口, 可程序升温, 具火焰离子化检测器 (FID) . 5.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱,30 m*0.32 mm*0.25 ?m(聚乙二醇 20M) ,也可使用其 它等效毛细管色谱柱. 5.3 顶空进样器:加热炉温度控制范围在室温至 120℃之间;

温度控制精度为±1℃. 5.4 往复式振荡器:振荡频次 50~250 次/分,振荡幅度

20 mm. 5.5 天平:感量为 0.01 g. 5.6 采样瓶:具聚四氟乙烯/硅胶衬垫螺旋盖的

60 ml 或200 ml 的螺纹棕色广口玻璃瓶. 5.7 采样器材:铁铲和不锈钢药勺. 5.8 便携式冷藏箱. 5.9 微量注射器:5 μl、10 μl、25 μl、100 μl、500 μl、1000 μl. 5.10 棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖. 5.11 顶空瓶:22 ml,配有密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷)和瓶盖(螺旋盖或一次使用的压 盖) . 5.12 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品采集和保存 6.1.1 按照 HJ/T

20 和HJ/T

298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存.用铁铲和不 锈钢药勺(5.7)迅速将样品采集到采样瓶(5.6)中,并尽量装满.快速清除掉采样瓶螺纹 及外表面上粘附的样品,立即密封采样瓶.将采样瓶置于便携式冷藏箱(5.8)内,于4℃以 下保存,带回实验室.

3 6.1.2 样品送入实验室后应尽快分析.若不能立即分析,应在 4℃以下密封保存,保存期 限不超过

14 d.样品存放区域应无目标物干扰. 注:样品采集时切勿过度搅动固体废物,以免造成样品中苯系物的挥发. 6.2 试样的制备 6.2.1 固体废物试样的制备 6.2.1.1 低含量试样 称取

2 g(精确至 0.01 g)样品置于顶空瓶(5.11)中,迅速向顶空瓶中加入 10.0 ml 饱 和氯化钠溶液 (4.5) , 立即密封, 在往复式振荡器 (5.4) 上以

150 次/min 的频率振荡

10 min, 待测. 6.2.1.2 高含量试样 如果目标物含量大于

1000 ?g/kg 应视为高含量试样.高含量试样制备如下:取出采样 瓶,称取

2 g(精确至 0.01 g)样品置于顶空瓶(5.11)中,迅速向顶空瓶中加入 10.0 ml 甲醇(4.2) ,立即密封,在往复式振荡器(5.4)上以

150 次/min 的频率振荡

10 min.静置沉 降后,移取约

1 ml 甲醇提取液至

2 ml 棕色密实瓶(5.10)中.该提取液可置于冷藏箱内 4℃ 以下保存,保存期为

14 d. 在分析之前将提取液恢复到室温后,向空的顶空瓶(5.11)中加入

2 g(精确至 0.01 g) 石英砂(4.9) 、10.0 ml 饱和氯化钠溶液(4.5)和10~100 ?l 甲醇提取液,立即密封,在往 复式振荡器(5.4)上以

150 次/min 的频率振荡

10 min,待测. 注1:若甲醇提取液中苯系物浓度较高,可用甲醇适当稀释. 注2:若采用高含量方法测定含量值过低或未检出,应采用低含量方法重新分析样品. 6.2.2 固体废物浸出液的制备 按照 HJ/T