PDF《固体废物 苯系物的测定》

299 制备固体废物水浸出液试样;

按照 HJ/T

300 制备固体废物醋酸浸出液试 样. 6.3 空白试样的制备 6.3.1 全程序空白试样 采样前在实验室将 10.0 ml 饱和氯化钠溶液(4.5)和2g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9) 放入顶空瓶(5.11)中密封,将其带到采样现场后开封,再密封,之后随样品运回实验室, 在往复式振荡器(5.4)上以

150 次/ min 的频率振荡

10 min,待测. 6.3.2 实验室空白试样 6.3.2.1 固体废物低含量空白试样 称取

2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9)代替低含量样品,按照 6.2.1.1 步骤制备低含量 空白试样.

4 6.3.2.2 固体废物高含量空白试样 称取

2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9)代替高含量样品,按照 6.2.1.2 步骤制备高含量 空白试样. 6.3.2.3 固体废物浸出液空白试样 按照与固体废物浸出液制备(6.2.2)相同的步骤制备浸出液空白试样.

7 分析步骤 7.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度 85℃;

加热平衡时间

50 min;

取样针温度 100℃;

传输线温度 110℃;

压 力化平衡时间

1 min;

进样时间 0.2 min;

拔针时间 0.4 min. 7.2 气相色谱仪参考条件 程序升温:40℃保持

6 min,以5℃/min 的升温速率升至 110℃,保持

1 min,再以 6℃ /min 的升温速率升至 200℃,保持

3 min;

进样口温度:220℃;

检测器温度:240℃;

载气: 氮气;

柱流量:1.0 ml/min;

氢气流量:40 ml/min;

空气流量:400 ml/min;

进样方式:分 流进样;

分流比:10:1.

9 种苯系物的标准色谱图见图 1. 1-苯;

2-甲苯;

3-乙苯;

4-对-二甲苯;

5-间-二甲苯;

6-异丙苯;

7-邻-二甲苯;

8-正丙苯;

9-苯乙烯. 图19种苯系物标准色谱图 7.3 工作曲线的建立 7.3.1 固体废物工作曲线的建立 向顶空瓶(5.11)中依次加入

2 g(精确至 0.01 g)石英砂(4.9) 、10.0 ml 饱和氯化钠溶 液(4.5) ,再向各瓶中分别加入

0 ?l、5 ?l、10 ?l、20 ?l 标准使用液 1(4.7)和5?l、10 ?l、

20 ?l 标准使用液 2(4.8) ,立即密封,配制目标化合物质量分别为

0 ?g、0.05 ?g、0.10 ?g、

5 0.20 ?g、0.50 ?g、1.00 μg 和2.00 μg 的7点工作曲线系列.将配制好的工作曲线系列样品在 往复式振荡器(5.4)上以

150 次/min 的频率振荡

10 min,按照仪器参考条件(7.1 和7.2) , 由低含量到高含量依次进样分析,以目标化合物质量(μg)为横坐标,峰面积或峰高为纵坐 标,建立工作曲线. 7.3.2 固体废物浸出液工作曲线的建立 向顶空瓶(5.11)中分别加入 10.0 ml 浸提剂,再向各瓶中依次加入

0 ?l、5 ?l、10 ?l、

20 ?l 标准使用液 1(4.7)和5?l、10 ?l、20 ?l 标准使用液 2(4.8) ,立即密封,配制目标 化合物浓度分别为

0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和200 μg/L 的7点工作曲线系列.按照仪器参考条件(7.1 和7.2) ,由低浓度到高浓度依次进样分析, 以目标化合物浓度(μg/L)为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标,建立工作曲线. 7.4 试样测定 将试样(6.2)置于顶空进样器(5.3)上,按照与工作曲线的建立(7.3)相同的仪器条 件进行试样的测定. 7.5 空白试验 将空白试样(6.3)置于顶空进样器(5.3)上,按照与试样测定(7.4)相同的仪器条件 进行空白试样的测定.

8 结果计算与表示 8.1 固体废物中苯系物含量的结果计算 8.1.1 低含量固体废物中苯系物含量的结果计算 低含量固体废物中苯系物含量 w 按照公式(1)进行计算.

1 0 m m w ? (1) 式中:w ――样品中目标化合物的含量,mg/kg;