PDF《中华人民共和国国家标准》

1 系统空白小于. .

0 0

6 0

5 %.

2 仪器本身显示灵敏度为. .

0 0

0 O l

3 精密度为 . .

0 0

0 2 %.

4 脉冲加热炉功率不小于6 .

6 k W( 炉温不低于2

5 0

0 0 C) 仪器示意图见图21-氦( 或氢) 气;

2―电磁阀 ;

3 ― 脱 气净化气 ;

4 ― 碱石棉 ;

5 ― 高氯 酸镁;

6 一 转心 阀;

7 ― 脉 冲加热 炉;

8 - 一 玻璃棉 ;

9 一 稀土氧化铜 ;

1 0 - 流量控制器 ;

1 1 - C O ( 或CO) 红外检测器 ;

1 2 ― 电磁阀 ;

州―稳压器图2GB / T

1 1

2 6

1 -

2 0

0 6

6 取制样6.1试样应车制成$ (

4 - v

5 ) m m, 长度大于3

0 m m的圆 棒, 表面粗糙度R a

3 .

2 B m以上.碳化硅砂布 和鹿皮在8

0 0 r / mi n 左右的转速下依次进行抛光至R a

1 .

6 p m以上, 抛光后用剪线钳剪去端部, 剪去所 需长度, 在超声波清洗器中用四氯化碳( 或乙醚) 和丙酮(

4 .

4 ) 依次清洗

3 m i n ^ -

7 m i n , 用热风吹干后置 人干燥器中备用

6 .

2 操作中应避免试样氧化和沾污, 车制应在车速为

8 0

0 r / mi n左右加冷却液下进行, 车刀和剪线钳 应事先用四氯化碳( 或乙醚) (

4 .

3 ) 擦洗

6 .

3 经过洗涤底试样需用干净底镊子夹取, 不得用手触摸. 注:测定高含量的氧量时 , 也可用其他方法去除试样表 面吸附的氧.

7 仪器的准备

7 .

1 分析前仪器应处于正常状态.

7 .

2 分析前用氧有证标准物质( (

4 .

1 0 ) 进行检查, 所用实物标准的氧含量略大于被分析试样的含氧量, 三次校正值之间的极差值小于重复性数值, 否则应重新校正.

8 分析步骤8.1试料称取约. .

5 -1 .

0 g 试样, 精确至1 m g ,

8 .

2 空白试验 空白值的测定, 应将原储存的空白值置零, 然后按仪器规定程序和

8 .

3 .

2 规定的条件进行空白试 验 测定氧含量毛0 .

0 0

3 0 %时, 空白值应小于

0 .

0 0

0 0

5 %.

8 .

3 测定8.3.

1 将试料( (

8 .

1 ) 装人加样器, 用专用铜刷清扫进样通道与脉冲炉膛, 在炉内装人石墨增竭(

4 .

1 1 ) .

8 .

3 .

2 按下述条件进行柑竭脱气和试样分析: a ) 脱气的加热电 流1

1 0

0 A ;

'

b ) 分析试样的电流(

9 5

0 -1

0 5

0 ) A;

c ) 分析试样的时间( (

2 0 ^ -

3 0 ) s ;

d ) 脱气的气流速度1

0 0

0 mL / m i n左右;

e ) 分析试样的气流速度

3 0

0 m L / mi n 左右.

9 精密度本标准的精密度数据是在

2 0

0 3 年由

9 个实验室对氧的 4个水平进行共同试验所确定的.按照 G B / T

6 3

7 9的规定各实验室对氧的每个水平测定 3次完成的.各实验室报出的原始数据( 测定值) 见 附录 A( 资料性附录) .原始数据按照G B / T

6 3

7 9 进行统计分析, 精密度结果见下表

1 , 表1一A } # O R a f t f t ) / %不遥;

一二瓦一IvitPRr0.

0 0

0 5 -

0 .

0 2

0 I g r = -

1 .

7 3

4 5 +

0 .

7 6

2 9 I g m - 一兀Pf]N'

ftRRIgR--0.

9 1

0 6 +

0 .

9 2

4 7 I g m 重复性限r 、 再现性限R按以上表

1 给出的方程求得 式中m是两个测定值的平均值, 单位为%( 质量分数) . 在重复性条件下, 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限 r , 大于重复性限r的情况 以不超过

5 %为前提;

3 GB / T