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第28 卷第

1 期河北工业科技Vol.

28, No.

1 2011 年1月Hebei Journal of Industrial Science and Technology Jan.

2011 文章编号:

1008 1534( 2011)

01 0072

05 水中总氮、 总磷测定方法的研究进展 雷立改, 马晓珍, 魏福祥, 王占辉 ( 河北科技大学环境科学与工程学院, 河北石家庄 050018) 摘要: 介绍了总氮的测定方法、 总磷的测定方法和二者的联合测定方法, 综述了各种方法的弊端 与优点及测定方法的发展趋势. 关键词: 总氮;

总磷;

测定方法;

总磷、 总氮联合测定 中图分类号: X832 文献标志码: A Research progress of determination of total nitrogen and total phosphorus in seaw ater LEI Li gai, M A Xiao zhen, WEI Fu xiang, WAN G Zhan hui ( College of Environmental Science and Engineering, H ebei University of Science and Technology, Shijiazhuang H ebei 050018, China) Abstract: This paper summarized the methods of the measurement of total nitrogen, the measurement of total phosphorus and the combined measurement. It compared the merits and demerits of these methods and put forward the development trend of the measurement methods. Key words: total nitrogen;

total phosphorus;

meosurement methods;

the combined measurement methods of TN and TP 收稿日期:

2010 05

17 责任编辑: 王海云 作者简介: 雷立改(

1983 ) , 女,河北石家庄人, 硕士 研究生, 主要 从事绿色化学方面的研究. 通讯作者: 魏福祥教授, E mail: w fx ss@ sohu. com 由于氮、 磷是导致水体富营养化的主要营养元 素, 因此总氮( TN) 、 总磷( TP) 成为衡量水质的重要指 标.随着经济的快速发展和人口的急剧增加, 大量携 带着各种有机物和氮、 磷等营养物质的工业废水、 农 业废水和生活污水排入江河湖海中, 使得各类受纳水 体水质日趋恶化, 危害了人类的健康.面对水质现 状, 急需找到一种有效的总磷、 总氮检测方法.

1 总氮的测定方法 1.

1 国标方法 水样中加入 K2 S2 O8 溶液和 NaOH 溶液, 在120 下加热氧化分解

30 min, 水样中含氮化合物 被分解成硝酸根, 被消解的水样冷却至一定温度后 分取一部分试样, 加盐酸调节pH 值至2~ 3[ 1] , 用紫 外分光光度法分别于波长

220 nm 和275 nm 处测 其吸光度( A ), 按A=A220 - 2A

275 计算硝酸盐氮的 吸光度值, 从而计算总氮的含量. 国标方法使用压力蒸汽消毒器或是民用压力 锅, 进行消解不仅费时、 费力, 而且稳定性较差, 温度 难控制, 也带有安全隐患. 1.

2 高温氧化 化学发光检测法 本方法分为

2 部分, 首先样品由载气带入高温 炉氧化, 其中的反应过程如式( 1) 所示. R N+ O2 NO+ CO2 + H2 O+ M Ox . (1) 在超过

950 的高温时, 样品被完全汽化并发 生氧化裂解, 反应生成物包括 CO2 , H2 O, NO 及 其他氧化物( 用MOx 表示) .样品中的含氮类化合 物定量地转化为 NO, 反应产物由载气携带, 经过 膜式干燥器脱去其中的水分, 进入反应室.在反应 室内, NO 与来自臭氧发生器的 O3 发生反应, 转 化为激发态的 NO *

2 ( 见式( 2) ) , 当激发态的 NO *

2 跃迁到基态时发射出光子.所发射的光子强度由光 电倍增管按特定波长进行检测, 其强度与样品中的 总氮含量成正比, 故可以通过测定化学发光的强度 来测定样品中的总氮含量[ 2] . NO+ O3 NO*

2 + O2 NO2 + h . ( 2) 此方法与国标方法相比, 测定结果没有显著性 的差异, 且自动化程度高, 手工操作少, 可以实现对 水质总氮的准确、 灵敏、 快速测定, 既能满足低浓度 优质水质的测定, 也能满足污染严重的工业、 生活污 水的测定.其缺点是反应所需温度较高, 所要的能 量较大, 存在一定的危险性.由于采用微量注射器 进样, 水样必须提前过滤, 除去水样中的悬浮物, 因 此无法检测悬浮物中的氮, 测定结果偏低 [ 3] . 1.

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