PDF《水中总氮、总磷测定方法的研究进展》

3 过硫酸钾氧化 离子色谱法 [ 4] 国标中对总氮的消解使用压力蒸汽消毒器或民 用压力锅为消解装置, 所需时间较长, 稳定性较差, 不 好控制, 具有一定的危险性.用烘箱代替高压锅消 解, 温度控制在125 , 操作简便[5] .将比色管置于 大烧杯中, 放入电热鼓风干燥箱, 设定温度为125 , 当温度到达时开始计时, 加热 0.

5 h, 关闭烘箱, 让 比色管在烘箱中自然冷却, 然后再从烘箱取出比色 管冷至室温.离子色谱仪器按优化条件运行30 min 后进入稳定状态, 消解后的样品经过0.

45 m微孔滤 膜过滤接头进入进样管中, 自动分析 [

6 7] .离子色谱 法虽干扰小、 专属性强, 但因仪器设备昂贵, 操作条件 较高, 所以难以在一般实验室普及应用. 1.

4 微波消解 电极法 [ 8] 本方法采用的消解装置是家用微波炉, 氧化剂 采用的是碱性的过硫酸钾.在消解罐里加入水样和 过硫酸钾, 旋紧盖子, 使其成密封的状态, 均匀放到 微波炉内, 在合适的时间和功率下进行消解.将样 品冷却后加入离子强度缓冲剂, 测定电动势 E

1 , 再 准确加入硝酸盐氮标准溶液, 测得的电动势为 E

2 . 由公式 CN = CS VS (10 E/ S - 1)-

1 / Vx , 可计算出水样 中硝酸盐氮的质量浓度, 其单位为 mg/ L[ 8] .其中: VS 为标准硝酸盐体积, 其单位为 mL;

CN 为水样硝 酸盐氮的质量浓度, 其单位为 mg/ L;

E 为加入标 准液后电池电动势的差值, mV, E = E2 - E1 ;

常数 S= 59. 0. 微波密封消解和硝酸根电极法相结合的方法, 具有快速、 操作方便、 精密度和准确度好等特点, 提 高了分析效率. 1.

5 在线消解流动注射分光光度法 [

9 10] 采用碱性过硫酸盐紫外氧化方法, 在90 时将 含氮化合物中的氮氧化为硝酸根, 此消解步骤完成 于水样进入进样阀之前.消解完成后, 启动流动注 射程序, 将载流、 显色剂和消解后的试样连入流动程 序, 开启蠕动泵, 使试样充满采样环.试样在载流载 带下, 通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被定量 地还原为亚硝酸根[ 11] .在酸性条件下, 亚硝酸根与 磺胺发生重氮化反应, 生成重氮离子, 重氮离子与萘 乙二胺盐酸盐结合生成一种紫色物质, 在540 nm 处有最大吸收, 此物质的浓度与水中的总氮浓度成 正比. 采用在线消解流动注射分光光度法测定水中总 氮的方法分析速度快(

1 h 可测量

40 个样品) , 检出 限低, 精密度和准确度较高, 不需要手工再加压加 热, 提高了分析的自动化水平, 在环境水样的大批量 分析中具有显著的优势.

2 总磷的测定方法 2.

1 国标方法 [ 1] 国家标准( GB

11893 89) 方法测定原理: 取适 量水样, 加入 K2 S2 O8 溶液, 在120 下加热氧化分 解30 min, 水样中的含磷化合物被氧化分解成正磷 酸盐.将被消解的水样冷却至一定温度后, 分取部 分试样, 加入

1 mL 的抗坏血酸溶液,

30 s 后加入

2 mL 钼酸铵溶液, 充分混匀, 生成磷钼蓝, 然后在

700 nm 波长处测量吸光度值, 进而计算出水中的总磷 浓度值 [ 12] . 2.

2 ICP AES法[

13 14] 样品进行前处理时, 一般用硝酸进行消解.方 法是在水样混匀后取

100 mL 置于锥形瓶中, 加入 数粒玻璃珠, 加入

5 mL 优级纯硝酸, 在电热板上加 热消解, 确保样品不沸腾, 蒸至

10 mL 左右, 再加入

5 mL 硝酸继续消解, 蒸至

1 mL 左右.如果消解不 完全, 再加入