PDF《Cu-0.69Cr-0.13Zr 合金时效过程中微结构演化》

1 实验将标准阴极铜(99.99%)和Cu-5%Cr 中间合金同时 加入真空熔炼炉中, 合炉抽真空后加热至

1250 ℃熔炼, 保温

15 min 待其完全溶解后,缓慢降温至

1150 ℃,加 入海绵锆, 溶解完毕后静置

30 min. 使用铁模铸造成

100 kg 左右的 Cu-0.69Cr-0.13Zr 合金铸锭,切去缩孔、扒皮 待用. 本实验采用电磁加热方式将挤压筒预热至

400 ℃, 挤压模和挤压垫预热到

250 ℃,挤压杆的预热温度为

300 ℃, 预热时间 5~10 min;

将铸锭加热至

960 ℃固溶, 固溶完毕后保温 1~2 min;

挤压速度

4 mm/s,压余量

42 mm,挤压力

2300 t,挤压筒直径

223 mm,将铸锭挤压 至直径

36 mm,挤压变形量经计算为 97.4%. 将挤压后的棒材冷拉拔至 Φ20 mm , 在高纯氮气保 ・2166・ 稀有金属材料与工程 第44 卷 护下进行时效.时效工艺为:时效温度

470 ℃,保温时 间1.5~3.5 h,时效完毕在氮气保护下随炉冷却.试样编 号与工艺如表

1 所示. 实验所需试样直接从 Φ20 mm 的原材料上截取,样 品经加工后,制成

40 μm 厚的薄片.样品中 Cr 和Zr 元 素的固溶含量用化学分析法测定,分析方法分别按照国 标GB/T5121.16-1996《铜及铜合金化学分析方法:铬量 的测定》和GB/T 5121.20-2008《铜及铜合金化学分析方 法:锆量的测定》执行. SAXS 实验是在中国科学院上海应用物理研究所同 步辐射小角散射线站进行的.选取试样的尺寸为

12 mm*

12 mm*

40 μm, 储存环(周长为

432 m)的电子能量为 3.5 GeV,平均束流强度为

120 mA.样品处光斑尺寸为

2 mm *

2 mm,X 射线能区光子能量为 0.1~40 keV,本实 验的入射X射线波长λ=0.124 nm, 角分辨率为4*10-4 rad (0.023? ).

2 结果与讨论 扣除背底之前,首先要通过 Fit2d 软件,将样品图 片和直通光图片转化为角度和强度的关系曲线如图

1 所示,其中 IR 为相对强度,θ 为散射角度. 图2是扣除背面的 SAXS 散射曲线.图2中I(h)是 扣除背底归一化后的强度.对比图

1 会明显看出,扣除 背底的散射角度是从强度最大值开始的,散射强度随散 射角度的增大而减小,选取强度最大时的角度作为最终 的散射角度的起点. 表1试样编号及热处理工艺 Table

1 Heat treatment process of the sample Sample No. Heat treatment process

1 470 ℃/1.5 h

2 470 ℃/2.0 h

3 470 ℃/2.5 h

4 470 ℃/3.0 h

5 470 ℃/3.5 h 图1原始 SAXS 散射曲线 Fig.1 Original SAXS scattering curve 图2扣除背底后的 SAXS 散射曲线 Fig.2 SAXS curve after deduction of the back scattering 合金的 SAXS 试验结果如图

3 所示. 图中不同的颜 色代表不同的光强,图片中心强度最大,随着与中心距 离的增大,边缘的光强逐渐减小.从图

3 中可以看到近 似椭圆形状边缘有小的凸起,小的尖角是正空间中析出 相的傅里叶变换或形状效应,尖角的长度对应着析出相 的厚度方向,尖角的宽度方向对应着析出相的径向[8] . 可以看出, 时效时间不同, 析出相的形状效应特征不同. 在初始阶段析出相的径向和厚度差别不大,析出相特征 并不明显.随着时间的增加,析出相的径向明显增大, 厚度变化较小. 图4为I(h)-h 关系图.其中散射矢量 h=q=4πsinθ/λ. 从图

4 中可以看出,时效温度一定时,散射强度随着散 射角度的增加而降低.散射体所对应的小角度区域对试 样的散射有较大的影响,散射强度明显降低.在大角度 区域,散射强度趋于稳定.合金经过时效处理, 析出相 粒子弥散分布,并且很均匀,可以看成是单散射系[9] . 对于单散射系粒子系统,做lnI(h)-h2 关系曲线如图 图3不同时效时间样品的灰度图片 Fig.3 Grayscale images of the sample at different aging time: (a) air, (b)