PDF《MV_RR_CNJ_0037 透射电子显微镜检定规程》

MV_RR_CNJ_0037 透射电子显微镜检定规程 1.

透射电子显微镜检定规程的说明 编号 JJG(教委)011-1996 名称 (中文) 透射电子显微镜检定规程 (英文) Verification regulation for transmission electron microscope 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 王永瑞 张大同 批准日期

1997 年1月22 日 实施日期

1997 年4月1日替代规程号 无 适用范围 透射电子显微镜(以下简称透射电镜)是研究固态物质显微形貌、 晶 体结构和测量微小物体的尺寸及形状的仪器,在材料、地矿、生物和 医学等部门以及工农业生产中广泛应用. 本规程适用于新安装、使用中和维修后的各类透射电镜的检定. 主要技术要求 1.外观要求 2.安装条件 3.检定环境 4.检定设备 5.检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期(年)

3 附录数目

2 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 透射电子显微镜检定规程的摘要

2 范围 透射电子显微镜(以下简称透射电镜)是研究固态物质显微形貌、晶体结构和测量微小物 体的尺寸及形状的仪器,在材料、地矿、生物和医学等部门以及工农业生产中广泛应用. 本规程适用于新安装、使用中和维修后的各类透射电镜的检定. 2.1 原理 透射电镜是以波长极短的电子波作为照明, 用电磁透镜聚焦成像, 具有高的分辨能力和 放大倍率的电子光学仪器. 2.2 构成 透射电镜由电子光学系统(简称镜筒)、 电气系统(电磁透镜电源、 电子枪高压电源和安全 保护电路等)和真空系统等部分组成.

3 计量单位 3.1 如速电压kV 3.2 真空度Pa 3.3 长度mm、nm 3.4 X射线计量率μGy/h

4 计量要求 4.1 计量特性 图像放大倍率示值误差不大于±10%. 图像畸变量不大于±5%. 4.2 等级评定 根据透射电镜的加速电压、分辨能力、放大倍率、真空度、样品污染和漂移率,见表1~ 3,透射电镜分为四等,即高压电镜、高分辨电镜、普通电镜和简易电镜. 表1加速电压、分辨能力和放大倍率 等级加速电压(kV) 分辨能力(nm) 放大倍率 高压电镜 ≥200 优于0.204(晶格像) 优于0.45(点像) ≥300000 高分辨电镜 ≥100 优于0.204(晶格像) 优于0.45(点像) ≥300000 续表 等级加速电压(kV) 分辨能力(nm) 放大倍率 普通电镜 ≥75 优于0.699(晶格像) 优于1.0(点像) ≥100000 简易电镜 ≥50 优于5.0(点像) ≥20000 表2真空度 等级高压电镜 高分辨电镜 普通电镜 简易电镜 真空度(Pa) 优于1*10 -4 优于7*10 -4 优于1*10 -2 优于1*10 -2 表3样品污染和漂移率 等级高压电镜 高分辨电镜 普通电镜 简易电镜 污染速率(nm/min) ≤0.03 ≤0.03 ≤0.05 ≤0.06 漂移速率(nm/min) ≤6.0 ≤6.0 - -

5 技术要求 5.1 外观要求 外观检查仪器标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期以及仪器编号.手动检查各 活动部分的可动性,及其可动范围;

活动光阑、样品更换机构、照相进片机构、真空阀活动 的准确、可靠性;

各旋钮、按键和开关接触的可靠性;

所有紧固部件的紧固状态. 5.2 安装条件 5.2.1 透射电子显微镜要远离变电间、电梯、大电力设备(如电炉)、火花放电和高频设备以 及振动大、灰尘多、有腐蚀性气氛的地方;

不要与其它电气设备共用一根地线. 5.2.2 透射电子显微镜机房需要空调、去湿,要求室温在15℃~25℃,相对湿度不大于70 %. 5.2.3 透射电子显微镜的供电电源线应离主机3m~5m,切忌在机房四周形成环路,所有电 源布线必须用黑铁管屏蔽. 5.2.4 水质差、水压低或波动大的地区,应配备冷却水循环器. 5.3 检定环境 5.3.1 环境温度:20℃±5℃ 5.3.2 相对湿度:不大于70%(25℃时) 5.3.3 供电电源:220V±22V、50Hz±0.5Hz 5.3.4 具有独立接地线,接地电阻不超过4Ω 5.3.5 检定场所的杂散磁场不超过5*10 -7 T 5.3.6 检定场所的震动振幅不超过5μm(频率为5Hz~20Hz时) 5.3.7 冷却水压力不低于5*104 Pa,流量适量,水温不高于25℃ 5.3.8 X射线泄漏剂量应符合GB7667―87规定,距电镜主要工作部位外表面50mm处的X射 线泄漏的空气吸收剂量不应大于2.5μGy/h(0.25mrad/h) 5.4 检定设备 5.4.1 带标尺的10倍放大镜 5.4.2 照相放大机 5.4.3 游标卡尺 5.4.4 X射线计量率仪,其最小满刻度值不大于10μGy/h(1mrad/h). 5.5 检定项目和检定方法 5.5.1 晶格分辨能力 在测定分辨能力时,必须使电镜处于最佳工作状态.透射电镜的加速电压、透镜电源预 热不少于2h,放大率必须经过校正. 根据被检定透射电镜的晶格分辨能力,选择相应的单晶标样(附录A),拍摄清晰的晶格 条纹照片,该晶格条纹间距即为电镜的晶格分辨能力. 表4透射电镜的分辨能力检测结果 检定项目检定条件条纹或点像间距(mm) 分辨能力(nm) 晶格分辨能力 样品台型式 加速电压(kV) 放大倍率* 标准样品 点分辨能力 样品台型式 加速电压(kV) 放大倍率* 标准样品 5.5.2 点分辨能力 用真空蒸发沉积的铂铱合金粒子(或钯铱合金粒子)或碳膜粒子作为样品,测试电镜的点 分辨能力. 测试时需要对该样品的同一视域连续拍摄两张照片. 在放大的两张照片上寻找互 相对应的两对以上能分辨的点. 两对点间连线之间的夹角应大于60°, 然后测量两点之间距 离D并换算成样品上的实际距离d: D (1) d= D (1) d= M1・M2・10 -6 式中 d――电镜的点分辨能力;