PDF《MV_RR_CNJ_0037 透射电子显微镜检定规程》

D――照片上对应点间的距离;

M1――电镜放大倍率;

M2――光学放大倍率;

取其中较大的d值评定透射电镜的点分辨能力. 5.5.3 放大倍率 在透射电镜标称的最低和最高放大倍率及其间再任选三档, 共五档各拍摄一张照片. 有 多档加速电压的电镜, 选择两档常用的加速电压进行放大倍率测试. 将电镜置于所选加速电 压,并预热0.5h.为减小物距变化引起误差,配备侧插式样品台的透射电镜,标定和测量时 应把样品膜面调到与x-倾转轴重合;

配备顶插式样品台的透射电镜,标定和测量时要用同一 个样品夹座. 测定放大倍率小于10万倍时,采用经过标定、误差在±5%内的非磁性金属网格、光栅 的复型(或其上具有明显特征的两个参考点)作为标样;

放大倍率大于10万倍时,采用如同测 试晶格分辨能力的单晶作为标样, 拍摄其放大照片, 计算标定的放大倍率及其与仪器示值的 相对误差. S M1= M2・a (2) 式中 M1――电镜的放大倍率;

M2――光学放大倍率;

S――从照片上测量的光栅条纹(或两参考点)或晶格条纹的平均间距;

a――光栅复型(或参考点间)或单晶标样的条纹平均间距. 放大倍率示值误差: |M1-M0| Δ= M0 (3) 其中 M1――电镜标定的放大倍率;

M0――电镜显示的放大倍率. 表5透射电镜的放大倍率检测结果 检定项目 检定条件 示值 实测值 示值误差% 加速电压(kV) 标准样品 放大倍率* 最低倍率 最高倍率 放大倍率 加速电压(kV) 放大倍率* 最低倍率 最高倍率 加速电压(kV) 放大倍率* 最低倍率 最高倍率 5.5.4 图像畸变量 采用方格光栅的复型作为标样,选取电镜低倍三档(含最低放大倍率)各拍摄一张照片, 在不大于最大像幅80%范围内,测量x、y两个方向的畸变量x和y,如图1所示,然后计 算图像的综合畸变量(包括放大畸变和旋转畸变),取其中最大值作为测试结果. x=x′-x (4) x=y′-y (5) 然后计算图像的综合畸变量(包括放大畸变和旋转畸变)D1~D4: D

1 L y x x′ y′ O1 O2 D2 图1图像畸变示意图 图2样品污染和漂移示意图 D1=- Δ - x - x D2=- Δ - y - x D3=- Δ - y - y D4=- Δ - x - y (6) 取其中最大值作为测试结果. 5.5.5 样品污染和漂移速率 电镜处于如拍摄分辨能力的最佳状态. 采用微孔碳膜作为测试样品, 选一个较圆整的微 孔并将其移至荧光屏的中心,放大到20mm~30mm为宜;

在物镜正焦状态下,在同一张底 片上两次曝光.冲印照片后,按下式计算样品的污染率和漂移率: D1-D2 QC= 2M・t (7) L QD= M・t (8) 式中:QC、QD分别为样品的污染率和漂移率,习惯上常用(nm/min)表示:D

1、D2分别为间 隔时间t前后曝光的照片上测得的微孔直径;

M为照片的总放大倍率;

t为两次曝光时间间隔, 一 般取10min;

L为D

1、D2微孔中心的距离. 表6透射电镜的像畸变量检测结果 检定项目 检定条件 畸变量% 像畸变量 加速电压(kV) 标准样品:方格光栅复型 低倍最低倍率 低倍中间倍率 低倍最高倍率 表7透射电镜的污染速率和漂移速率检测结果 检定项目 检定条件 污染、漂移速率(nm/min) 污染速率 加速电压(kV) 束斑尺寸(μm) 标准样品:微孔碳膜 漂移速率 加速电压(kV) 束斑尺寸(μm) 标准样品:微孔碳膜 5.5.6 真空度 镜筒连续抽真空4h后, 利用连接镜筒的主真空管道上安置的热阴极电离真空规管, 测量 的真空度作为评定透射电镜的极限真空度.真空度高于1.5*10 -4 Pa的透射电镜允许抽真空 24h 测量. 表8透射电镜的真空度检测结果 检定项目 检定条件 检定真空度(Pa) 真空度 镜筒连续抽真空4h~24h后在连接镜筒的 主真空管道上用热阴极电离真空计测量