PDF《1 适用范围.》

i 目次前言.

ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂与材料.1

5 仪器和设备.2

6 样品.2

7 分析步骤.3

8 结果计算与表示.4

9 精密度和准确度.5

10 质量保证和质量控制.6

11 废物处理.6 附录 A (规范性附录) 方法检出限与测定下限.7 附录 B (资料性附录) 方法精密度和准确度.8 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境,保障人体 健康,规范水中氯代除草剂的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法. 本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B 为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由生态环境部环境监测司、科技标准司组织制定. 本标准负责主要起草单位:生态环境部南京环境科学研究所. 本标准验证单位:江苏省环境监测中心、上海市环境监测中心、南京市环境监测中心站、常州市环 境监测中心站、江阴市环境监测站和张家港市环境监测站. 本标准生态环境部201年月日批准. 本标准自201年月日起实施. 本标准由生态环境部解释.

1 水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法 警告:试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行操作;

应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法. 本标准适用于茅草枯、3,5-二氯苯甲酸、2-(3-氯-2 甲基苯氧基)丙酸、麦草畏、2-甲基-4-氯苯氧 乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-D、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、草灭平、2,4-二氯苯氧丁酸、 4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸共

15 种氯代除草剂的测定. 本标准前处理方法分为液液萃取方法和固相萃取方法.液液萃取方法适用于地表水、地下水、生活 污水、工业废水和海水,固相萃取方法适用于地表水. 本标准取样体积为

1000 ml、定容体积为

10 ml 时,液液萃取方法检出限为 0.02~0.05?g/L,测定 下限为 0.08~0.20 ?g/L;

固相萃取方法检出限为 0.03~0.07 ?g/L,测定下限为 0.12~0.28 ?g/L.详见附 录A.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准. HJ

442 近岸海域环境监测规范 HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理 水样在 pH≤2 条件下,用二氯甲烷或固相萃取柱萃取样品中氯代除草剂,萃取液经五氟苄基溴衍 生化及硅胶柱净化后,经气相色谱分离、检测.根据保留时间定性,外标法定量.

4 试剂与材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水. 4.1 正己烷(C6H14) :农残级. 4.2 二氯甲烷(CH2Cl2) :农残级. 4.3 丙酮(C3H6O) :农残级. 4.4 甲醇(CH4O) :农残级. 4.5 浓硫酸(H2SO4) :优级纯,ρ=1.84 g/ml. 4.6 甲苯(C7H8) :农残级. 4.7 甲苯正己烷溶液:1+6.

2 4.8 甲苯正己烷溶液:9+1. 4.9 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/L. 4.10 盐酸溶液:1+1. 4.11 碳酸钾溶液:ρ(K2CO3)=100.0 g/L. 称取 10.0 g 碳酸钾溶于蒸馏水中并稀释至

100 ml. 4.12 五氟苄基溴(C7H2BrF5) :标准品. 4.13 五氟苄基溴溶液:ρ(C7H2BrF5)=30.0 g/L. 称取 3.0 g 五氟苄基溴(4.12)溶于丙酮中并稀释至