PDF《顶空/气相色谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 742-2015 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法 Soil and sediment―Determination of volatile aromatic hydrocarbons―Headspace gas chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2015-05-04 发布 2015-07-01 实施 环境保护部发布i目次前言.ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.2

6 样品.2

7 分析步骤.3

8 结果计算与表示.4

9 精密度和准确度.6

10 质量保证和质量控制.6

11 废物处理.7

12 注意事项.7 附录 A(规范性附录) 方法的检出限和测定下限.8 附录 B(资料性附录) 方法的精密度和准确度.9 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 ,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物 中挥发性芳香烃的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性芳香烃的顶空/气相色谱法. 本标准为首次发布. 本标准附录 A 为规范性附录,附录 B 为资料性附录. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:鞍山市环境监测中心站. 本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测 中心、哈尔滨市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测中心站. 本标准环境保护部

2015 年5月4日批准. 本标准自

2015 年7月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空/气相色谱法 警告:试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中 进行操作;

应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中

12 种挥发性芳香烃的顶空/气相色谱法. 本标准适用于土壤和沉积物中

12 种挥发性芳香烃的测定.其它挥发性芳香烃如果通过验 证也适用于本标准. 当取样量为

2 g 时,

12 种挥发性芳香烃的方法检出限为 3.0~4.7 μg/kg, 测定下限为 12.0~ 18.8 μg/kg,详见附录 A.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适 用于本标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理 在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性芳香烃向液上空间挥发,在气液固三相达到热 力学动态平衡后.气相中的挥发性芳香烃经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测.以保 留时间定性,外标法定量.

4 试剂和材料 4.1 实验用水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的水.使用前需经过空白试验检验,确 认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现. 4.2 甲醇(CH3OH) :农残级或相当级别.通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内没 有干扰色谱峰出现. 4.3 氯化钠(NaCl) :优级纯. 在马弗炉(或箱式电炉)中400℃烘烤

4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃 瓶中保存. 4.4 磷酸(H3PO4) :优级纯. 4.5 饱和氯化钠溶液. 量取

500 ml 实验用水 (4.1) , 滴加几滴磷酸 (4.4) 调节至 pH≤2, 加入