PDF《顶空/气相色谱法》

180 g 氯化钠 (4.3) , 溶解并混匀.于4℃下避光保存,可保存

6 个月. 4.6 标准贮备液:ρ=1000 μg/ml.

2 挥发性芳香烃的甲醇标准溶液可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制.包括苯, 甲苯,乙苯,间-二甲苯,对-二甲苯,邻-二甲苯,异丙苯,苯乙烯,氯苯,1,3-二氯苯,1,4- 二氯苯,1,2-二氯苯. 在4℃以下避光保存或参照制造商的产品说明.使用前应恢复至室温,并摇匀.开封后 冷冻密封避光可保存

14 d.如购置高浓度标准贮备液,使用甲醇(4.2)进行适当稀释. 4.7 石英砂(SiO2) :分析纯,20 目~50 目. 使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限. 4.8 载气:高纯氮气(≥99.999%) ,经脱氧剂脱氧、分子筛脱水. 4.9 燃气:高纯氢气(≥99.999%) ,经分子筛脱水. 4.10 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,可程序升温,具火焰离子化检测器(FID) . 5.2 色谱柱:石英毛细管柱,30 m(长)*0.32 mm(内径)*0.25 μm(膜厚) ,固定相为聚乙 二醇.也可使用其它等效毛细管柱. 5.3 自动顶空进样器:带顶空瓶(22 ml) 、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷) 、瓶盖(螺旋盖或一 次使用的压盖) . 5.4 往复式振荡器:振荡频率

150 次/min,可固定顶空瓶. 5.5 天平:精度为 0.01 g 的天平. 5.6 微量注射器:5 μl、10 μl、25 μl、100 μl、500 μl、1000μl. 5.7 采样器材:铁铲和不锈钢药勺. 5.8 便携式冷藏箱:容积

20 L,温度

4 ℃以下. 5.9 棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖. 5.10 采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的

60 ml 或200ml 的螺纹棕色广口玻璃瓶. 5.11 一次性巴斯德玻璃吸液管. 5.12 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品的采集与保存 按照 HJ/T

166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存.按照 GB 17378.3 的相关规定进行 沉积物样品的采集和保存.采集样品的工具应用铁铲和不锈钢药勺.所有样品均应至少采集

3 份代表性样品. 用铁铲和不锈钢药勺将样品尽快采集到采样瓶(5.10)中,并尽量填满.快速清除掉样品 瓶螺纹及外表面上粘附的样品,密封样品瓶.置于便携式冷藏箱内,带回实验室. 采样瓶中的样品用于样品测定和土壤中干物质含量及沉积物含水率的测定. 注1:必要时,可在采样现场使用用于挥发性芳香烃测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛.当样 品中挥发性芳香烃浓度大于

1000 μg/kg 时,视该样品为高含量样品. 注2:样品采集时切勿搅动土壤及沉积物,以免造成有机物的挥发.

3 样品送入实验室后应尽快分析.若不能立即分析,在4℃以下密封保存,保存期限不超过 7d.样品存放区域应无有机物干扰. 6.2 试样的制备 6.2.1 低含量试样 实验室内取出采样瓶(5.10) ,待恢复至室温后,称取 2g(精确至 0.01g)样品置于顶空 瓶中,迅速向顶空瓶中加入 10.0 ml 饱和氯化钠溶液(4.5) ,立即密封,在往复式振荡器(5.4) 上以

150 次/ min 的频率振荡

10 min,待测. 6.2.2 高含量试样 高含量试样制备如下:取出采样瓶(5.10) ,使其恢复至室温.称取 2g(精确至 0.01g) 样品置于顶空瓶中,迅速加入 10.0 ml 甲醇(4.2) ,密封,在往复式振荡器(5.4)上以

150 次/min 的频率振荡

10 min . 静置沉降后, 用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约

1 ml 提取液至

2 ml 棕色密实瓶(5.9)中.该提取液可置于冷藏箱内 4℃下保存,保存期为