编辑: cyhzg | 2019-04-25 |
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为 , 编号 加人 折纯 实测最 折纯 收率 平均 回收率 准确 度测 定 为验 证 本定量 方法 的可靠性 , 准确称取 个已测得有效成分含量 的样 品,分别加人 一 定量 的标准 品,配制成不 同含量 的试样 , 在上述 的色谱条件下进 行测定 , 乌洛托 品的平均 回收率为 , 见表.结论今考文 献 本方 法 分离效果好 , 精密度 和准确度高 , 线性 关系良好 , 具有简便 、 快速 、 环保、经济、准确等优点 , 为测定乌洛托品 提供 了一 种新方法,适用于乌洛托 品原药及其系列 制剂 中乌洛托 品 的分离和 分析 . 刘乾开,朱国念 新 编农 药使用 手册第二 版上海上海科学技术出版社 , 化学工业标准汇 编 农药 北京中国标准 出版社 , 收稿 日期 一一幻亡,,
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,火场 中釉面 内墙砖显微结构的扫描 电镜分析 张辉邹红付寒斌 中国人 民武装替察部队学院消防工 程系,廊坊 , 摘要应用扫描 电子显微镜对经 历不同火场温 度和冷却方式的釉 面 内墙砖 的显 徽结构进 行了观察和分析.结果 表明 , 在不同受热 温度和冷却方式 条件下 , 釉面内坡砖 的显微结构会发生改变 . 当温度 达到℃,冷却试 验时,釉面可产生 裂纹 , 但显微结构基本无变化 当温 度达 到℃,冷却试验时 , 釉面出现 熔化现 象,坯体晶体结 构酥裂、破碎 , 完整 性遭 到破 坏,强度墓本丧失 . 关挂词 釉面内墙 砖显微结构 火场温度 扫描 电子 显 徽镜 引言釉面内墙 砖 是用 于建 筑物内墙 装饰 的薄板 状精陶制 品,简称釉 面砖,俗称瓷砖 . 随着人 们生 活 水平 的提 高,釉面内墙 砖在建筑装修方面的应 用也日趋 广泛.釉面内墙 砖具有强度高、防潮 、 抗冻、耐酸碱 、 绝缘、表面光滑易于清洗 等性 能特点 , 故 被广 泛 用作 厨房、浴室、卫生间、实验室、医院等室 内 的墙 面、柱面、台面等部 位 的装饰 〔 '
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〕 . 目前 , 对于釉 面 内墙 砖 的生产 原料、工艺过 程以及在 常温下的组织结构和性能方面的研究比较多〔 一〕, 也取得 了一 些成果.但釉 面 内墙 砖 在遭 受火 灾时 , 其组织结构和性 能 随火场 温度的升高有何 变化 作者简 介张辉男,年出生副教授 主要 从 事火灾物证鉴定 与教学 一一比?1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 分析仪器年第 期 规律 , 尚未见 到系统研究 . 在建筑物发生 火灾时 , 釉面内墙砖遭受的破坏 主要来 自于火场高温 、 建筑构件 和物品的倒塌 以及灭火过程 中的水流 冲击作用等 . 本文试 图运用 扫描 电子 显微镜,对经历不同火场温度和冷却方式的釉面 内墙砖 的显 微结构 进行分析 , 研究其组 织结构和完整 性 随火场 温度的变化规律 , 以期为公安 消防机构调查 、 认定火灾原 因 和责任提供有力 的证 据.同时 , 为釉 面 内墙砖 的生 产、使用 及 消防安全提供理论依据和技术支持 . 试验材料及 方法 某厂生产的釉面内墙砖,规格.将釉面 内墙砖置 于用一一型箱式 电阻 炉 内进行恒 温加热,采用一电阻炉温度控 制 器对 其进行控温,炉温分别设 定在℃、℃、℃、℃、℃、,、℃、,、、℃和 ℃ , 并保温 . 试 验时 , 当炉温达 到设定温度后 , 每次将 块釉面内墙砖 同时放 人炉膛中进行加 热,保温 后取 出.其中 , 块放在空气中自然 冷却,另块喷水 冷却 , 直到室温.然后,在釉面内墙砖 中部选 取一 小块试样 , 用一型离子 溅 射仪对 试样断面 进行喷金 处理,编号后 待用 . 利用 一 型扫描 电镜 , 对各种 试验条件下所 获得的釉 面 内墙砖断面 的显微结构进行 观察 、 比较 、 分析 和记 录.试验结果 常温试 脸 在常温 下,釉面内墙 砖表面平滑光亮,呈白色 , 无裂纹 . 釉层是附着于 坯 体上 的玻璃质薄层 , 其断 面致 密、平整 、 光滑,有气孔 见图坯体是 由粒 状、片状 和柱状莫来石 晶体构成 的,断面粗糙 无光,凹凸不平 , 晶体之 间相 互 搭接较弱 , 结构疏 松,存在 大量 气孔 和孔 隙,呈现多孔性特征 见图.℃试验 在 ℃下 , 空 冷试 验时的釉 面开始产生 明显 的树枝状 裂纹 , 水冷试 验 时的釉 面开始出现 明显 的 龟背状裂纹 . 但釉层 、 坯 体断面 的显 微结构与常温 下相 比,基本相 同,无明显变化 见图.℃试 验在℃下 , 空 冷试验时 , 釉面生成的树枝状 裂 纹增多 , 但釉 层、坯体断面的显 微结构与常温 下相比,基本相 同,无明显 变化 见图.水冷试 验时,釉面粗糙不 平,龟背状 裂纹增多,但釉层 、 坯 体断面 的显微结构 与 常温 下相比,基本相同,无明显 变化见图.℃试 验在℃下 , 空冷试验 时,釉面树枝状裂纹 较为密集 , 釉层 的显 微 结构 与常温 下相比,基本相 同,无明显 变化 坯体松 脆,其莫来石 晶体结 构开 始断裂 、 破碎 见图.水冷试验时,釉面龟背状裂纹密集,釉层 的显 微结 构 与常温 下相比,基本相 同,无明显变化 坯 体松脆 , 其莫来 石 晶体结构 开始断裂 、 破碎见图.℃试 验在℃下 , 空 冷试 验时 , 釉面开始 出现熔 化现象,断面 凹 凸不 平坯体疏松 、 断裂 , 其莫来石 晶体结 构断裂 、 破碎 , 完整性 丧失 见图.水冷试 验时,釉面开始出现熔化 现象,断面凹凸不 平坯体疏松、断裂 , 其莫来石 晶体结构破 坏更 加严 重见图.,釉 层坯体圈常通 下 釉层 和坯体 断面的显 徽 结构 ? 1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 年第 期分析仪器图℃下 坯体断面的显微 结构?1994-2008 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 分析仪器年第 期空冷水冷圈,℃下坯 体断面 的显 徽结构 分析与讨论 釉面内墙砖是 由粘 土、石英和长 石作为原 料生 产的,生产过程 比较复杂 , 但基本 的工艺是坯 料 的制 备、坯体的成形 、 干燥 、 施釉和烧成 等五 大步骤 . 烧 成温 度一 般为 ℃ . 在烧成温 度下 , 制品内部发生一 系列 的物理 、 化学转变 . 经过 冷却 , 釉面内墙砖在室 温下的组 织 由粒 状或片状 一 次莫来 石、针状二 次莫来石 、 块状残留石 英和气孔 组成.一次莫来石 所在 基 体为长石 一 高岭 石玻璃,二次莫来 石 的基体为长石 玻璃 , 石 英周边 为 高硅 氧玻璃 , 石 英一 长石 一 高岭 石 的交 接处为三元共熔体玻璃 . 所以,釉面内墙砖 的典 型组织由晶体相 莫来石 和石英、玻璃相 和气相组 成.釉面内墙 砖的致命弱点是脆性 大、韧性 差、易破 碎.由于釉 面 内墙砖 的原 子或离子 间的结合主要靠 共价键和离子 键,而共价键和离子 键 的方 向性较 强,决定 了釉 面 内墙 砖 的脆性 大、韧性差的特性 . 釉面内墙砖是 由多组 分构成 的多 晶体 , 晶体结构复杂 , 平 均原 子 间距 大,晶体表 面 结合 能小,在室温下,晶体 几乎无 滑 移或 位 错运 动,难以产生塑性变形.晶体 被 玻璃体包 围,还存在 气孔 , 晶体之 间存 在 晶界 , 其 内部和外部存在各种 缺陷,这些缺陷引起 砖体内部 微 裂纹 尖端 的应力集中,产生裂纹,扩展成为大裂纹,从而导致 穿晶断裂 或者沿 晶断裂 , 最终 造成脆性 破坏 〔 , 一 〕.由于釉 面 内墙砖的组 织 中莫来石 晶体之 间 的搭 接较 弱,存在 大量 气孔 和孔隙,呈多孔 性,结构比较 疏松,晶体 主要 由离子 晶体和共价 晶体构 成,因此釉 面 内墙 砖 的导热 系数 一般 只有 一・左右,抗拉强度一般只有 左右,冲击 韧性 一般只有左右.而导热性低或者韧性差 的材料的热稳 定性 不高,所以釉面内墙 砖的热稳定性 较低 . 在火场中,由于釉 面 内墙砖 的受热 或受冷却不 均匀 , 形成 温 度差 , 产生热应 力,当温 度达到℃左 右时,即可产生裂纹,而裂纹不断扩展、交错 , 最终引发脆性 断裂 , 形成脆性 断裂痕迹 釉面内墙砖在受热 时,其组 织 中的石 英 晶体将 会发生 由低 温晶型向高温晶型的转变.在℃下,石英转变 为.石英在℃下 , . 石 英转 变为 方石 英.由于石 英 晶体发 生 由低温 晶型 向高温 晶型 的转 变,体积膨 胀,导致 釉面内墙砖组 织 结构 内部 出 现裂纹 , 进而断裂、破碎.同时,玻璃相在℃之 间,出现 软化现象,最终造 成组织结构严重破坏,强度 基本 丧失 . 由此 可知,在建筑物发生火灾时 , 随着火场温度 的升 高,釉面内墙砖 的组 织结构将 会发生 一 系列 的 物理 、 化学变化 , 从 而使其组 织 结构的完整性遭到破 坏.而组 织结构 的酥裂 、 破碎 , 必然造成强度等力学 性能的弱化 , 直至 丧失 . 结论在火场 中,由于釉 面 内墙砖 受 热或 受冷却不 均匀 , 形成温 度差 , 产生 热应 力,当温 度达到约.℃时 , 釉面即可产生 裂纹 . 受 热温度 越高,釉面内墙砖 的组织结构破 坏 越严重 . 当温 度达到℃时 , 由于 其组 织结构的酥裂 、 破碎,完整性 遭 到破 坏,强度基 本 丧失 . 参考文 欲孙永泰 山东陶瓷 , , 一 魏先斗 机械工程师,,