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1310 GC-ISQ气质联用仪 样品前处理:精确称取样品10g于50mL离心管 中,加水调节样品中乙醇含量至20%以下.加入 2g氯化钠振摇2-3min,加入10mL二氯甲烷,涡旋 混匀1min,静止分层或离心分层,收集有机相. 重复提取一次,将有机相合并,浓缩至近干,采用 1mL乙腈复溶. 标准样品TIC图3GC、GC-MS检测解决方案 赛默飞气相色谱法测定白酒中的微量成分 仪器:Trace

1310 GC,FID检测器 分析条件:TR-FFAP毛细柱 60m*0.25mm*0.25?m, 柱温:40℃(4min)-5℃/min-60℃(1min)-20℃/min- 220℃(10min);

分流进样(分流比50:1);

进样口温度: 220℃;

载气:氮气,恒流模式,1 mL/min.进样量:1?L. FID检测器:温度250℃, 氢气:35 mL/min,空气:350 mL/ min,尾吹气:氮气,40 mL/min. 白酒混合溶液标准色谱图 实际样品测定结果(单位:mg/L) 采用赛默飞世尔气相色谱仪测定白酒中的微量成分,白酒直接进样,内标法定量,方法简单,定量准确.

4 赛默飞GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯类物质残留 仪器:Trace

1310 GC-ISQ气质联用仪 样品前处理:采用去除乙醇后正己烷提取 分析条件:TR-35 MS,

30 m, 0.25 mm, 0.25μm;

柱温:80 ℃(1 min),10 ℃/min到280 ℃,保持10 min.;

不分流进样;

进样口温度:280℃;

恒流模式,

1 mL/min. 样品加标TIC图 样品加标与标准溶液TIC图 于黄酒样品中添加标准品,加标浓度 为

50、

100、200 μg/L,考察氨基甲酸 乙酯的加标回收情况.实验结果表明三水 平的加标回收率分别为82.0%、85.2%、 89.4%,符合日常分析检测的要求. 方法采用Trace

1310 GC-ISQ气质联用仪分析了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留,具有灵敏、简 单快速、准确、线性范围宽等优点,满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要. 化合物保留时间与定量离子 分析物回收率与精密度结果 分析条件:色谱柱:TG-WAXMS(30 m*0.25 mm*0.25 μm),柱温:60℃(1 min),5℃/ min到150℃(0 min),10℃/min到240℃(2 min);

不分流进样;

进样口温度:220℃;

恒流 模式,1 mL/min.进样量:1 μL.选择离子模式 扫描,扫描离子分别为m/z 62(定量离子), 74, 89.

5 白酒酿造食品原料中金属测定的典型的样品处理方法 窖泥和白酒的前处理 赛默飞iCE 3000测定酒类中的Fe Cu Zn 窖泥:准确称取0.2g(精确到0.0001g)窖泥置于微波消解 罐内,分别加入5mL浓硝酸和1mL氢氟酸,置于微波消解 仪中进行处理;

同时监测制备空白.冷却后,采用超纯水 (≥18.2MΩ)定容至50g,过滤后上机测试. 原浆或者成品酒:配置2% HNO3溶液,将酒原浆用2%硝酸 溶液1:10稀释后直接上机进行测定. 原浆或者成品酒直接上机(ICP-MS & ICPO-ES配制有机加氧 系统) 采用iCE3000系列原吸,可以进行酒类的稀释直接进样分析,其样品测试结果及加标回收率都可满足客户需求. 酒类样品采用AAS实测结果 酒类样品加标回收测定

5 AA、ICP、ICP-MS检测解决方案 准确称取0.5g样品于微波消 解罐中,加入7mL HNO3, 按照微波消解程序进行消解 0.5g样品 微波消解 稀释定容 AA、ICP-OES或ICP-MS

6 iCAP7000系列ICP-OES快速测定原料大曲中的多种重金属 iCAP Q ICP-MS直接进样测定白酒中铅、锰、砷、汞、锡等元素 赛默飞IC-ICP-MS 联用实现As形态分析 大曲中多种重金属检测结果 单位:(ppm),*标记的元素单位:% 无需加入氧气消除有机物,方法检出限低、精密度及准确度高. GBW08503B 大曲1 大曲2 大曲3 大曲4 大曲5 大曲6 大曲7 证书值 测定值 测定值 测定值 测定值 测定值 测定值 测定值 测定值 Ag /