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99、1.16 mg/g,RSD为1.59%、2.70%. 3讨论 桂附地黄丸制备供试品溶液后所剩残渣用10 mL甲醇超声提取15 min,定容至50 mL并进样分 析,结果没有发现芍药苷和丹皮酚色谱峰,证明本实 验采用的方法可以将桂附地黄丸中的芍药苷和丹皮 酚提取完全. 芍药苷和丹皮酚在240 nm处都有较大吸收, 因此本实验采用240 nm为检测波长. 本实验还考察了甲醇一水、乙腈一水系统对桂附 地黄丸中芍药苷和丹皮酚分离的影响,结果由于该 复方所含化学成分复杂,杂质对目标物测定干扰严 重,经优化最后确定本实验采用的乙腈一水系统梯度 洗脱.在该条件下,供试品溶液中芍药苷和丹皮酚可 达到基线分离. RP―HPLC法测定知母黄柏药对中新芒果苷、芒果苷和盐酸小檗碱 易博1'

3,孙赫1'

3,原源3,孙连娜1'

3,陈万生厶3+ (1.第二军医大学药学院,上海200433;

2.第二军医大学附属长征医院药学部,上海200003;

3.第二军医大学现代中药研究中心,上海 200433) 知母与黄柏是临床常用药材,等量伍用,相互促 进.滋阴、清热退烧、泻火解毒、除湿益彰,出自李东 垣《兰室秘藏》,在经典方剂滋肾通关丸、知柏地黄 丸、大补阴丸、杜仲丸、太极丸、参归益元汤、虎潜丸、 保真汤、神龟滋阴丸、正气汤等中多有体现.芒果苷 是知母清热作用的主要有效成分,同时具有抗炎、抗 病毒、抗氧化、利尿、预防肥胖等作用[1~4].知母中含 有另一种新双苯吡酮类化合物新芒果苷[5].黄柏中 的盐酸小檗碱既是该药材的指标成分又是活性成 分I-引.本实验通过优化色谱条件和样品处理方法可 以同时快速、准确测定知母黄柏药对中新芒果苷、芒 果苷和盐酸小檗碱. 1仪器与材料 Waters高效液相色谱仪,510泵,PDA检测器, Empower Pro色谱工作站. 新芒果苷、芒果苷为自制,HPLC色谱鉴定质量 分数均大于99.1%,盐酸小檗碱(批号110713― 200208)购自中国药品生物制品检定所,磷酸二氢钾 (分析纯)、乙腈(色谱纯)、双蒸水,不同批次知母、黄 柏药材均购自安徽毫州药材市场,由第二军医大学 长征医院药学部陈万生副教授鉴定,分别为百合科 植物知母Anemarrhena asphodeloides Bunge的根 茎、芸香科植物黄檗Phellodendron amurense Rupr. 的干燥树皮(即关黄柏);

知母黄柏药对为知母与黄 柏药材粉末按l:1的配比自制. 2方法与结果 2.1 色谱条件:色谱柱:Diamonsil C..反相柱(250 mm*4.6 mm,5 gm);

柱温:室温;

流动相:乙腈 (A)一33 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.45)(B), 采用梯度洗脱,O~14 min,8%A,14~15 min,20% A,15~35 min,30%A,35 min以后,35%A;

体积流 量:1.0 mL/min;

检测波长:265 nm. 2.2对照品溶液制备:精密称取新芒果苷对照品 5.00 mg、盐酸小檗碱对照品9.98 mg,分别置于5 mL量瓶中,用甲醇一水(9:1)溶解并加至刻度,即得1 mg/mL新芒果苷和2 mg/mL盐酸小檗碱对照 品溶液. 精密称取芒果苷对照品10.00 mg,置于5 mL 量瓶中,用甲醇一二氧六环一水(5:5:1)溶解并加至 刻度,即得2 mg/mL芒果苷对照品溶液. 2.3供试品溶液制备:取知母药材、黄柏药材和知 母黄柏药对粉末各50 mg,精密称定,分别置10 mL 收稿日期:2006―09一11 作者简介:易博(1978一),男,湖南省湘阴县人,药师,硕士研究生,2001年毕业于第二军医大学药学专业,工作于解放军第187中心医 院药剂科,2004年攻读第二军医大学生药学硕士学位,主要从事中药材品质评价和药用植物的种质资源改良. d;