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一 部分由大气条件和气象条件的支配沉降到水体和土壤 基金项目: 国家重点基础研究发展计划
973 项目 ( 2003CB415003) ;
上 海交通大学青年基金 作者简介: 赵文昌 ( 1981- ) , 男, 硕士,研究方向为环境化学,( 电话) 021-
54745262 ( 电子信箱) [email protected]. 斌贝环境中多环芳烃(PAHs)的来源与监测分析方法 赵文昌, 等105 ・ ・ 第29 卷第3期2006 年3月环境科学与技术 中;
剩余的 PAHs 被植物和动物所吸收.见图 1.
3 PAHs 的监测与分析进展 PAHs 的监测在国外开展比较早, 研究范围也较 广[1-3] .PAHs 的监测主要包括以下几个步骤: 样品采 集, PAHs 的提取、 净化和浓缩, 样品分析.大气样品 ( 包括颗粒物和气溶胶) 、 水样、 土样和植物样品的分析 方法不尽相同, 对上述样品的分析方法作简要综述. 3.1 大气样品中 PAHs 的监测与分析[4] 3.1.1 大气颗粒物 PAHs 的监测与分析 应用大流量采样器 ( 流量在 1.0m3 /min) 采集大气 颗粒物样品.将采集在玻璃纤维滤膜或石英滤膜上的 颗粒物用一定量的溶剂 ( 二氯甲烷/丙酮) 进行超声萃 取[5] ( 用冰块控制超声水浴的温度至 40℃以下) 或索氏 萃取[6] , 在低温离心 (
4000 转/min 离心 5min) 后取出上 层清液, 重复上述操作
2 次, 合并萃取液并转移至旋 转蒸发仪上, 在30℃、 13000kPa 真空条件下浓缩至 3~ 4mL, 经吹氮仪定量至 1mL.浓缩液经 GC- MS- SIM 或HPLC- UV/FLD 测定多环芳烃. 3.1.2 大气气溶胶中 PAHs 的监测与分析 蒸气压高于1.066~ 1.333kPa ( 8~ 10mmHg) 的PAHs 主要以气态存在, 它们不能被捕集在玻璃纤维滤膜或 石英滤膜上, 而是捕集在滤膜下的吸附剂上.常用的 吸附材料有XAD- 2树脂[7] 和聚氨酯泡沫材料(PUF). 将 采集有PAHs的XAD- 2或者PUF材料用一定量的溶剂 进行萃取, 以下步骤与颗粒物上PAHs的预处理和分 析方式相同. 3.2 水样中 PAHs 的监测与分析 将水样调至中性后, 采用液- 液提取、 加速溶剂萃 取[8] 、 超声提取[9] 等方法, 用一定量的溶剂进行萃取, 以 下步骤与颗粒物上 PAHs 的预处理和分析方式相同. 3.3 植物样品中 PAHs 的监测与分析[10- 11] 将植物叶片用蒸馏水浸泡洗去叶面尘后, 晾干粉 碎, 用一定量的溶剂进行萃取, 加入浓硫酸磺化将共 提物除去.磺化过程中, 如果出现乳化现象, 用硫酸钠 溶液破乳.弃去浓硫酸层, 用硫酸钠溶液洗涤有机层
2 次, 此时有机层呈淡绿色, 溶液稍有混浊.将此溶液 旋转蒸发至最后一滴.磺化后样品用柱层析方法净 化.层析柱采用湿法装柱, 依次装入二氯甲烷、 经用二 氯甲烷浸泡的氟罗里硅土和少量无水硫酸钠.缓慢放 出溶剂使液面接近无水硫酸钠上层面.用淋洗液淋洗 至接近无水硫酸钠后, 将用旋转蒸发仪蒸至近干的提 取液转移至层析柱中, 再用淋洗液淋洗.层析分离样 品经旋转蒸发后用正己烷定容到 1mL. 浓缩液经 GC- MS- SIM 或HPLC- UV/FLD 测定多环芳烃. 3.4 土壤样品中 PAHs 的监测与分析[12- 14] 采集的土壤样品经自然风干后, 用镊子拣掉其中 的小石块和杂物, 在研钵中研磨, 过100 目筛, 储存 在- 20℃的冷冻箱中. 取5~ 10g 上述土壤样品于 50mL 玻璃离心管中, 加入一定量的溶剂 ( 二氯甲烷/丙酮) 进行超声提取, 超 声水浴的温度用冰块控制在 40℃以下, 将离心管置于 离心机中, 在低温下离心 ( 4000r/min) 5min 后取出上 层清液, 重复上述操作