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6 用NPD(氮磷检测器)时,必须使用气瓶高压空气. 最常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进 行分离,然后进入检测器对各组份进行定量,所以载气的纯度是至关重要的. 用FID(氢火焰离子化检测器)需把载气(以及燃气,助燃气)中的烃类化合物出去. 气体的流量可用皂沫流量计测定. 进样系统

一、进样垫的维护和检修 警告! 试样气化室温度降至 50℃以下后,进行试样汽化室的维修. 试样气化室处于高温时维修,容易烫伤. 维护、检修的时期 在下列情况下,进行进样垫的检修和维护: 注入次数大致达

100 次(看进样垫的质量)时,进行定期更换 保留时间、面积的重复性变差时 检测出鬼峰时 仪器的基线波动,噪声干扰 检修点 漏气 (载气泄漏是产生重复性变差的原因) 进样垫污染 (进样垫污染是产生鬼峰的原因) 硅橡胶进样垫的调整 在进行高灵敏度分析时, 有时会因为来自硅橡胶进样垫的杂质作为鬼峰检测出来. 产生这种情况时,请按以下所示的顺序调整硅橡胶进样垫.而且,硅橡胶进样垫的调 整尽量在使用前进行,调整后放置时间太久,有可能再次附着杂质. (1) 进样垫浸于己烷中,放置 10-15 小时.进样垫吸收己烷,膨胀近

2 倍, 准备口大的带盖的容器. (2) 进样垫取出放置到干净的容器内.因吸收己烷膨胀的进样垫容易损坏, 操作时要小心. (3) 在干净的大气中进行自然干燥. (4) 干燥后,在130-150℃的柱温箱中热烘

2 小时. PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 www.fineprint.cn 杭州科晓化工仪器设备有限公司色谱技术培训资料 市场部:0571-56803999

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二、玻璃衬管的维护和检修 警告! 试样气化室温度降至 50℃以下后,进行试样汽化室的维修. 试样气化室处于高温时维修,容易烫伤. 维护、检修的时期 在下列情况下,进行玻璃衬管的检修和维护: 在一系列分析开始前 保留时间、面积的重复性变差时 检测出鬼峰时 仪器的基线波动,噪声干扰 检修点 玻璃衬管的形状 (形状异常时,无法进行正确的分析) 玻璃衬管的内壁污染,或有进样垫碎渣 (进些污染是产生重复性差或产生鬼峰的原因) 玻璃衬管的破损 (破损是产生重复性差原因) 玻璃衬管内的石英棉 (石英棉填装不当是产生重复性差原因) 玻璃衬管的清洗方法 备注: 石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因.玻璃衬管用溶剂清洗时, 请将石墨压环卸下. 1. 去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉. 2. 清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁. 3. 玻璃衬管内壁上的污垢严重时 将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时.然后,用蘸溶剂的纱 布等擦洗内壁. 玻璃衬管的 DMCS(二甲基氯硅烷化)处理 现象 : 有些农药样品的峰重现性差,有偏差.吸附,分解,峰变小,含量不准. 原因 :进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高.产生吸附和分解. 处理 : (1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,凉干后在 5%DMCS/n-正己烷 溶液中浸泡一夜. (2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗