PDF《杭州科晓化工仪器设备有限公司》

2、3 次,然后再 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 www.fineprint.cn 杭州科晓化工仪器设备有限公司色谱技术培训资料 市场部:0571-56803999

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8 在甲醇中浸一小时左右. (3)从甲醇中取出,凉干后,与硅烷等一起在干燥条件下保存.

三、注射器的维护 在GC 上最常使用进样容量约为 10ul 的微量注射器, 用这种注射器注入容量为 0.5~3ul 的液体试样.但是用一般的进样法是吸入液体试样后,向注射器内吸入少量空气,然后, 注入气化室.也常看到有人不吸入空气,吸入试样后直接注入气相色谱仪,但是,通常在 针头的部分也有零点数 ul 左右的容量,在针头内进入试样的状态下注入高温的气化室时, 针头部分的试样首先气化导入柱后, 再推注射器柱塞把其余的试样导入, 从这个意义来说, 是近乎于两次的进样.因此,最好不用这种注入法.另外,成分的沸点范围宽的试料或要 求注入量更准确的分析时也可用闪蒸法(夹心面包法) . 初学者最好用带有柱塞导向的注射器.握住针的根部附件,注入时不要让柱塞脱出, 边推边将针插入进样垫.通常试样打完后敏捷地拔出注射器.尽快地掌握住自己的打法. 这样可以使每次注入重复一致. 注射器内未进试样时,尽量避免推动柱塞.有时会损伤注射器的内壁.另外,在采样 时应事先用溶剂等清洗注射器.须特别注意不要使试样污染.通常的分析时注射器要清洗 3~5 次,需注意污染的试样时清洗

10 次左右.在一天分析的最后,注射器一定要用适当的 溶剂清洗.对此疏忽,试样中的污垢等会残留在注射器内,使柱塞不能动,会导致注射器 不能使用.若柱塞的活动不畅时,请采取如下措施: 用溶剂 (准备性质不同的数种) 清洗注射器内部. 若不能从针头吸入试样时, 拔出柱塞, 用另一个注射器从针头的另一侧送入溶剂. 用柔软的干净布擦洗注射器除掉污垢. 用专用的注射器清洗剂. 分离系统

一、色谱填充柱的应用 色谱柱是气相色谱仪的心脏,由柱管和固定相组成.

1、柱管 不锈钢、玻璃、铜、铝、塑料等材料制成. 长1~3m 不等,内径多为 2~6mm. 成U型、螺旋型. 一般认为,管径越细,管长越长,分离效果越好.但过细过长会影响载气的流速,增 加分析时间,又会造成填充的困难. 对易分离的组份可用短柱,反之则用长柱.

2、固定相 气-液色谱的固定相,是由载体(担体)和涂渍在载体表面的固定液组成. PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 www.fineprint.cn 杭州科晓化工仪器设备有限公司色谱技术培训资料 市场部:0571-56803999

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9 (1) 、担体 它是一种化学惰性,具有不定期粒度和多孔性固体颗粒. 它为固定液提供一个大的 惰性表面. 它必须满足以下条件: A、化学惰性;

B、多孔性;

C、热稳定性并有一定的机械强度;

D、粒度均匀细小,一般用 60~100 目. 担体有硅藻土类和非硅藻土类两大类型. A、硅藻土型 红色硅藻土:

6201、

201、C22 保温砖、Chromosorb P、Gas Chro R 等. 白色硅藻土:

101、

102、Gelite

545、Gas Chrom(A.P.Q.S.Z)、Chromosorb(W.A.G) 硅藻土载体并非完全惰性,表面仍有吸附活性中心,分析样品时常会出现色谱峰拖尾,延 长保留时间,降低柱效能.因此,常需进行处理.处理方法有: 酸洗(AW)――用6mol/LHCl 加热浸........