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Appl i cat i o n N o t es C _AA-1 依据2010《中国药典》石墨炉原子吸收 法测定明胶空心胶囊样品中铬的含量 赛默飞世尔科技(中国)客户体验中心,痕量元素分析 简介 2012年4月15日,央视《每周质量报告》曝光某些企业用鞣质处理的皮 革废料(俗称蓝矾皮)熬制工业明胶,并卖给下游药用胶囊生产企业,最终 流向药品企业以致进入消费者腹中,现行药典中关于药用明胶和空心胶囊中 重金属铬的限量标准为最高不得超过2mg/Kg,但在送检的药品用胶囊重金属 铬含量超标却最高达90多倍,这是救命药还是害人的毒药?小小的胶囊关涉 着药品质量,关系到患者健康,还关乎制度尊严.

重金属铬若人体长期吸收,会损害皮肤和呼吸道系统,甚至诱发癌症, 因此准确检测药用明胶和空心胶囊中铬的含量成为空心胶囊生产企业和监督 检测机构的当务之急. Thermo Scienti?c iCE

3000 Series原子吸收仪器介绍 iCE

3300 iCE3300原子吸收光谱仪是从获奖的iCE3500中提炼出来,她拥有顶级产 品iCE3500中优异的功能和性能设计;

iCE3300设计小巧玲珑,但功能强大, 该系统产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统,同时可配置多种附件,以 适合不用客户的要求,其在性能上无论是灵敏度、稳定性还是背景校正能力 均丝毫不打折扣. iCE3500 iCE3500原子吸收光谱仪有别于其它传统设计的仪 器,她采用人体工程学设计,独特的对称光路结构、光学 双光路设计,包括无需更换和校准的双原子化系统、双背 景校正功能、独特一体化的石墨炉可视进样系统;

其采用 动态光学控温的石墨炉系统,可配置普通和交流塞曼石墨 炉,具有升温高、速率快及石墨管适用性强、使用寿命长 等特点. 实验部分 仪器及实验器皿 i C E

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0 0 原子吸收分光光度计(ThermoScienti?c);

Cr空心阴极灯(Thermo Scienti?c);

C o a t e d 热解涂层石墨管或ELC长寿命石墨管(Thermo Scienti?c) 超纯水机(Fisher Scienti?c);

0~1000?L微量移液器(Fisher Scienti?c);

100mL HPDE容量瓶(NALGENE);

试剂 硝酸(Trace Metal Grade,Fisher Scienti?c);

Cr标准溶液,1000?g/mL(国家标准物质研究中心);

工作曲线 Cr标准对照储备液:移取0.1 mL至100 mL容量瓶 中,加入2mL硝酸并定容至100mL,此溶液浓度含Cr 即为1?g/mL的标准对照储备液 ;

根据2010《中国药典》要求,吸取1 ?g/mL的Cr标 准对照储备液,依次配制含Cr浓度为0.00ng/mL、10ng/ mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的标准 工作液;

建议:由于iCE3500原子吸收光谱仪配备了具有高进 样精度自动稀释功能的自动进样器,用户可以仅配制单 一浓度为80ng/mL的Cr标准工作液,通过Solaar操作软件 自动完成相应浓度的进样设置. 样品制备 准确称取0.5000 g样品,置于聚四氟乙烯高压消解 罐内,加硝酸5 mL,混匀,浸泡过夜,盖好内盖并旋紧 外套,放置于180度的烘箱中进行消解,消解完全后,取 消解内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近 干,用2%硝酸转入50ml量瓶中 ,并稀释至刻度,摇匀即 得待测溶液;

同法同时制备试剂空白溶液. 仪器参数 分析波长:357.9nm,光谱通带:0.5nm;

测量方式:峰高,背景校正:塞曼;

2 图A Solaar操作软件光谱仪参数界面 标准曲线:0.00 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、 40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL;

曲线拟合方式:最小线性二乘法;

进样体积:10?L;