编辑: 思念那么浓 | 2019-07-01 |
7 NON-BGC 1.0
10 2.0 15.0 Na 589.0 Air-C2H2
7 NON-BCG 0.2
12 1.8 15.0 Ca 422.7 Air-C2H2
7 BGC-D2 0.7
10 2.0 15.0 Mg 285.2 Air-C2H2
7 BGC-D2 0.7
8 1.8 15.0 Zn 213.9 Air-C2H2
7 BGC-D2 0.7
8 2.0 15.0 Fe 248.3 Air-C2H2
9 BGC-D2 0.2
12 2.2 15.0 Cu 324.8 Air-C2H2
7 BGC-D2 0.7
8 1.8 15.0 Mn 279.5 Air-C2H2
7 BGC-D2 0.2
10 2.0 15.0 Cr 357.9 Air-C2H2
11 BGC-D2 0.7
10 3.6 15.0 表2石墨炉法工作条件 元素波长 (nm ) 光谱 通带 (nm ) 点灯方式 灯电流 (mA ) 干燥 灰化 原子化 清洁 温度 (℃ ) 时间 (s ) 温度 (℃ ) 时间 (s) 温度 (℃ ) 时间 (s) 温度 (℃ ) 时间 (s ) Pb 283.3 0.7 BGC-D2
10 120
20 700
10 2000
3 2500
2 Cd 228.8 0.7 BGC-D2
8 120
20 500
10 2000
3 2400
2 注:样品加标量为
20 ? L, 并加入
5 ? L
30 mg/L 硝酸钯作为基体改进剂 1.4 样品前处理 称取 2.0 g 蜂蜜样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入
10 mL 硝酸和
2 mL 30%过氧化氢,常温 下静置
30 min.将消解罐置入微波消解仪内, 设定升温程序, 消解温度在
15 min 内升至 200℃, 保持此温度
20 min. 待消解液温度降至 50℃以后,取出消解罐,将罐内液体转移至
50 mL 聚四 氟乙烯烧杯内,以少量水多次冲洗消解罐并转移冲洗液至聚四氟乙烯烧杯内. 将聚四氟乙烯烧杯置于加热板上, 于120℃的温度下加热至烧杯内液体体积小于
2 mL 后以 1%硝酸定容于
100 mL 容量瓶内, 容量瓶内同时加入硝酸锂和氯化锶作为电离抑制剂和释放剂, 分析时稀释相应倍数检测各元素.按照上述同样步骤做空白实验. 2. 结果与讨论 2.1 标准曲线及方程式
4 依照表
3 中所述,配制
11 种元素的不同浓度标准溶液,以测得的吸光度值为纵坐标,浓度 为横坐标,得标准曲线. 在各自的浓度范围内,11 种检测元素的吸光度与浓度有着良好的线性关系,相关系数为 r=0.9991~0.9999. 表3各元素标准曲线浓度 元素 浓度 K
0 0.2 0.4 0.6 1.0 Na
0 0.1 0.2 0.3 0.5 Ca
0 1.0 2.0 3.0 5.0 Mg
0 0.05 0.10 0.15 0.20 Zn
0 0.2 0.5 0.8 1.0 Fe
0 0.5 1.0 1.5 2.0 Cu
0 0.5 1.0 1.5 2.0 Mn
0 0.5 1.0 1.5 2.0 Cr
0 0.5 1.0 1.5 2.0 Pb
0 5.0 10.0 15.0 20.0 Cd
0 0.2 0.4 0.6 1.0 注: Pb 和Cd 标准溶液浓度单位为 ? g/L,其他元素浓度单位均为 mg/L 图1K标准曲线 图2Na 标准曲线 图3Ca 标准曲线 图4Mg 标准曲线
5 图5Zn 标准曲线 图6Fe 标准曲线 图7Cu 标准曲线 图8Mn 标准曲线 图9Pb 标准曲线 图10 Cd 标准曲线 图11 Cr 标准曲线 2.2 方法检出限 按照实验方法, 对空白溶液重复测定
11 次, 根据
3 倍的标准偏差除以标准曲线斜率求得各 元素的检出限,结果如表
4 所示.
6 表4各元素检出限 元素 K Na Ca Mg Zn Fe Cu Mn Cr Pb Cd 检出限 0.010 0.024 0.024 0.001 0.003 0.037 0.008 0.007 0.009 0.151 0.005 注: Pb 和Cd 检出限浓度单位为 ? g/L,其他元素浓度单位均为 mg/L 2.3 样品检测结果、加标回收率和精密度 某品牌槐花蜜经过微波消解定容稀释一定倍数后进行测定,分别测得样品中
11 种元素含 量;
样品加标后,以同样的方法前处理后检测得加标后含量,并计算加标回收率和精密度. 表5样品中各元素含量、加标回收率和精密度 元素 样品含量 加标量 检测含量 加标回收率(%) RSD(%, n=5) K 491.77
100 576.81 85.0 0.45 Na 58.50
50 108.60 100.2 5.03 Ca 51.85
50 105.51 107.3 0.70 Mg 10.91
10 20.79 98.8 0.69 Zn N.D.