PDF《明胶空心胶囊》

2019 年5月附件: 明胶空心胶囊 Mingjiao Kongxin Jiaonang Vacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊.

【性状】本品呈圆筒状,系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊. 囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭.本品分为透明(两节均不含遮光剂) 、 半透明(仅一节含遮光剂) 、不透明(两节均含遮光剂)三种. 【鉴别】 (1)取本品 0.25g,加水 50ml,加热使溶化,放冷、摇匀,取溶液 5ml,加重 铬酸钾试液-稀盐酸(4∶1)数滴,即产生橘黄色絮状沉淀. (2)取鉴别(1)项下的溶液 1ml,加水 50ml,摇匀,加鞣酸试液数滴,即产生浑浊. (3)取本品约 0.3g,置试管中,加钠石灰少许,加热产生的气体能使湿润的红色石蕊 试纸变蓝色. 【检查】黏度 (删去) 松紧度 取本品

10 粒,用拇指与食指轻捏胶囊两端,旋转拔开,不得有粘结、变形或 破裂,然后装满滑石粉,将帽、体套合并锁合,逐粒于 1m 的高度处直坠于厚度为 2cm 的木 板上,应不漏粉;

如有少量漏粉,不得超过

1 粒.如超过,应另取

10 粒复试,均应符合规 定. 脆碎度 取本品

50 粒,置表面皿中,放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内,置25℃ ±1℃恒温

24 小时,取出,立即分别逐粒放入直立在木板(厚度 2cm)上的玻璃管(内径为 24mm,长为 200mm)内,将圆柱形砝码(材质为聚四氟乙烯, 直径为 22mm,重20g±0.1g) 从玻璃管口处自由落下,视胶囊是否破裂,如有破裂,不得超过

5 粒. 崩解时限 取本品

6 粒,装满滑石粉,照崩解时限检查法(通则 0921)胶囊剂项下的 方法,加挡板进行检查,各粒均应在

10 分钟内崩解,除破碎的囊壳外,应全部通过筛网. 如有胶囊壳碎片不能通过筛网,但已软化、黏附在筛网及挡板上,可作符合规定论.如有

1 粒不符合规定,应另取

6 粒复试,均应符合规定. 亚硫酸盐(以SO2 计) 取本品 5.0g,置长颈圆底烧瓶中,加热水 100ml 使溶化,加磷 酸2ml 与碳酸氢钠 0.5g, 即时连接冷凝管, 加热蒸馏, 用0.05mol/L 碘溶液 15ml 为接收液, 收集馏出液 50ml,用水稀释至 100ml,摇匀,量取 50ml,置水浴上蒸发,随时补充水适量, 蒸至溶液几乎无色,用水稀释至 40ml,照硫酸盐检查法(通则 0802)检查,如显浑浊,与 标准硫酸钾溶液 3.75ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%) . 对羟基苯甲酸酯类 (此项适用于以对羟基苯甲酸酯类作为抑菌剂的工艺) 取本品约 0.5g,精密称定,置已加热水 30ml 的分液漏斗中,振摇使溶解,放冷,精密加乙醚 50ml, 小心振摇,静置分层,精密量取乙醚层 25ml,置蒸发皿中,蒸干乙醚,用流动相转移至 5ml 量瓶中并稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液;

另精密称取羟苯甲酯、 羟苯乙酯、 羟苯丙酯、 羟苯丁酯对照品各 25mg,置同一 250ml 量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密

2019 年5月量取 5ml 置25ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液.照高效液相色谱 法(通则 0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.02mol/L 醋酸铵(58∶ 42)为流动相,检测波长为 254nm,理论板数按羟苯乙酯峰计算应不低于 1600.精密量取 供试品溶液与对照品溶液各 10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;

供试品溶液如出现与 对照品溶液相应的峰,按外标法以峰面积计算,含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯与羟苯丁 酯的总量不得过 0.05%. 氯乙醇 (此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺)取本品适量,剪碎,称取 2.5g,置具塞锥 形瓶中, 加正己烷 25ml, 浸渍过夜, 将正己烷液移至分液漏斗中, 精密加水 2ml, 振摇提取, 取水溶液作为供试品溶液.另取氯乙醇适量,精密称定,加正己烷溶解并定量稀释成每 1ml 中约含 22μg 的溶液,精密量取 2ml,置盛有正己烷 24ml 的分液漏斗中,精密加水 2ml,振 摇提取,取水溶液作为对照溶液.照气相色谱法(通则 0521)试验,用10%聚乙二醇柱, 在柱温 110℃下测定.供试品溶液中氯乙醇峰面积不得大于对照溶液峰面积 环氧乙烷 (此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺)取本品约 2.0g,精密称定,置20ml 顶 空瓶中,精密加 60℃的水 10ml,密封,不断振摇使溶解,作为供试品溶液;