PDF《明胶空心胶囊》

取外部干燥的 100ml 量瓶,加水约 60ml,加瓶塞,称重,用注射器注入环氧乙烷对照品约 0.3ml,不加瓶 塞,振摇,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量,用水稀释至刻 度,摇匀,精密量取适量,用水定量稀释制成每 1ml 中约含 2μg 的溶液,精密量取 1ml,置20ml 顶空瓶中,精密加水 9ml,密封,作为对照品溶液;

照残留溶剂测定法(通则

0861 第 二法)试验,用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液(或其他性质近似的固定液)的毛细 管柱,柱温 45℃.顶空瓶平衡温度为 80℃,平衡时间为

15 分钟.取供试品溶液与对照品溶 液分别顶空进样, 记录色谱图. 供试品溶液中环氧乙烷的峰面积不得大于对照品溶液主峰面 积(0.0001%) . 干燥失重 取本品 1.0g,将帽、体分开,在105℃干燥

6 小时,减失重量应为 12.5%~ 17.5%. 炽灼残渣 取本品 2.0g,依法检查(通则 0841) ,遗留残渣分别不得过 2.0%(透明) 、 3.0%(半透明)与5.0%(不透明) . 铬 取本品 0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸 5~10ml,混匀,100℃预消解

2 小 时后,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解.消解完全后,取消解内罐 置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转移至 50ml 量瓶中,并用 2% 硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液. (如胶囊中含有钛白粉,在消解后将供试液定容 后离心或过滤,取上清液或续滤液作为供试品溶液,或消解前加入 1ml 氢氟酸进行消解. ) 同法制备试剂空白溶液;

另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每 1ml 含铬 1.0μg 的 铬标准贮备液,临用时,分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 含铬 0~80ng 的对照品溶液.取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸 收分光光度法(通则

0406 第一法) ,在357.9nm 的波长处测定,或照电感耦合等离子体质谱 法(通则

0412 第一法)测定.计算,即得,含铬不得过百万分之二.如检验结果需要仲裁 时,以电感耦合等离子体质谱法(通则

0412 第一法)为准.

2019 年5月重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则

0821 第二法) ,含重金属不得过 百万分之二十.如果空心胶囊中含有氧化铁色素对结果有干扰,在操作步骤 …移至纳氏比 色管中,加水稀释成 25ml 后按第一法操作. 微生物限度 取本品,依法检查(通则

1105 与通则 1106) ,每1g 供试品中需氧菌总数 不得过 1000cfu,霉菌和酵母菌总数不得过 100cfu,不得检出大肠埃希菌;

每10g 供试品中 不得检出沙门菌. 【类别】药用辅料,用于胶囊剂的制备. 【贮藏】密闭,在温度 10~25℃,相对湿度 35%~65%条件下保存. 【标示】1.应标明使用的抑菌剂名称,是否采用环氧乙烷灭菌. 2.应标明本品运动黏度的标示值及范围(按所附测定方法测定) . 附:黏度 取本品 4.50g,置已称定重量的 100ml 烧杯中,加温水 20ml,置60℃水浴中 搅拌使溶化;

取出烧杯,擦干外壁,加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品 15.0%),将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中,密塞,置40℃± 0.1℃水浴中,当胶液的 温度达到 40℃± 0.1℃后,移至平氏黏度计内,照黏度测定法(通则

0633 第一法,毛细管内 径为 2.0mm),于40℃± 0.1℃水浴中测定. 胶液总重量(g)= (1?干燥失重)4.50100 15.0 起草单位:浙江省食品药品检验研究院 联系