编辑: 牛牛小龙人 | 2019-07-02 |
0 ℃ . 共 晶熔化 时熔盐透 明澄清没 有初晶 , 说明 共晶钎 剂组 成正确 . 为 了鉴 定上述 合成 产 物的物相 , 进 行了 x 射 线粉末 相 分析 . 将上述 产物 的衍射图 与熔融方 法 制备试 样 的衍射 图进行对 比,发现 二者所有峰线 完全 吻合 , 并 无游离 的KF峰线出现 . 综上述可见 , 此种 方法 合成 的氟铝 酸钾钎 剂 结果完全 和熔融法所得 相同,但更便 于 大批 量 化工操作而 无 需高温 熔融 和研磨 . 此外 , 原料 为Al(OH),,
KOH和HF,价格亦 较低廉 .
2 . 粗铝 吸钾 钎 荆的作 用机理 在 以前的工作 中t 曾认为 氯化 物钎剂 的主要 作用 过程 为:复盖、去膜和界面活化.为了研 究钎剂 作用 的普 遍规 律,对氟铝酸钾 钎剂做 了进 一步考察 . 为 了进 行对 比,制备了 以下五种钎剂 :
1 . 极纯 的氟铝 酸钾 钎剂 . 在铂 蒸发皿 中用
9 9 .
9 9
9 拓的金 属铝 丝与一级 纯的KOH的溶液 反应 制成 K A I O Z , 再用 高纯 氢氟酸转化制得 ;
2 . 上 述钎 剂在铂增 涡 中重熔 ;
3 . 钎剂1在高纯氧 化铝 柑涡 中重 熔;
4.钎剂l在带 釉 瓷柑 涡 中重熔 ;
5 . 钎剂1制备时在 K A
10 2 中混 入1多的
5 10 : .
4 期 氛铝 酸钾 高温 铝钎 剂的湿法合 成 及其在钎 焊 时的作用机 理155在铝片上将上述 五种钎剂做摊流试 验和 T'
,形接头试验发现:钎剂
4 及5熔化时透 明澄 清并在母 材上析出一层 极明亮的液体金 属层 , 随着加 热时 间的延 长,则此 金属层 消失.在做钎料流 布试 验时 , 此 二种 钎剂的活性均甚 高.钎剂 l 、
2 、
3 在铝片上熔 化时 透明,但无 液体金属层 析出 . 在作钎料 的流布试 验时,钎料先熔化成球 , 随着温 度 的升 高然后 才破裂 摊开 . 说 明后 者的活性 不高.由上 述实验可 以看 出,氟铝酸钾 钎剂 的活 性除因全氟化 物去膜 能力 极强以外 , 主要 是与其中含硅有关 . 硅在母 材表 面 析出 , 起 着介 面 活性 剂的 作用 . 为 了判明 i s 含量对活 性 的影响 , 配 制了不 同含 i s ( w t . 拓)量 的钎 剂,发现 在含
5 1
0 : 为0.01终时 即能观察得到母材 表面 有液体金 属层 析出 . 当5102含量超过
3 拓,加热钎剂时有 棕色沉 淀析出 , 钎剂混 浊不 再透明,熔点也 相应 上升 . 在 作钎接接头试验 时,发现含
5 1
0 : 大于
3 拓时 钎缝 可以自钎而无 需添加钎料 . 这 种钎缝的形成系 由析出iS 与母 材形成的 A l 一iS共晶层在表面张力作用下 吸 入钎缝 所致 . 其 自钎的接头 如下 图所 示.由图可见 , 两 种钎缝均呈 亚共 晶组 织,显然是析出的元 素i S 和母 材相互作用而 得,由图 ( b ) T '
, 形接头更 可 明显看 出母材 溶入 钎缝 的情形 . b ( ) 含5
1 0 :
3 w t . 拓 的氛铝酸钾 钎剂 自钎的钎缝 X
100 , ( H N O , + H F + 甘油浸蚀 ) (a ) 对接 钎缝 (6 ) T . 形钎缝 为了考察 i S 在钎 剂中存在 的形 式,在合成钎 剂时,将5102换为KZSIF.其效果和作 用完全相 同.因此 ,
5 10
2 在钎 剂制备过程 中显 然生 成KZSIO3再被 转化 为K:SIF..由于 K Z S I F . 的热稳定性很 低,容易分 解逸 出isF;
气体 , 用恒温热重 分析考察 了SIFT在有A l '
十 存在时 的热稳定性 . 实验是在 L C T 一 1型 D T A 一TG联合热分析仪上 进行 的.开始 时以30℃/min升温 至600℃(此值相当于钎焊温度 ) 记录差热曲线 , 以确 证除去吸附 水后 , 立 即恒温 于600℃ , 取失重 曲线