PDF《GBZ》

7 分析步骤 7.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作 同样品,作为样品的空白对照. 7.2 样品处理: 将采过样的微孔滤膜放入烧杯中, 加入2ml 硝酸, 盖上表面皿, 在电热板(140~160°C) 上加热消解,待微孔滤膜分解、酸大部分挥发掉时,再加2ml 硝酸,重复消解两次.酸余下约0.5ml 时,加入2ml 6mol/L盐酸溶液;

继续加热至约0.5ml,再加2ml 6mol/L盐酸溶液,重复此操作两次. 取下放冷后,加入1ml 酒石酸溶液,用水定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至10.0ml 刻度,摇匀, 供测定.若样品溶液中锑浓度超过测定范围,可用0.12mol/L盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释 倍数. 7.3 标准曲线的绘制:取6只具塞刻度试管,依次加入0.

0、0.

50、1.

0、2.

0、3.0和4.0ml 锑标准溶液, 各加盐酸溶液(0.12mol/L)至9.0ml,再加入1.0ml 酒石酸溶液,摇匀,配成0.

0、5.

0、10.

0、 20.

0、30.0和40.0?g/ml 锑标准系列.将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在217.6nm 波长 下,用贫燃气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3 次,以吸光度均值对锑浓度(μg/ml)绘制 标准曲线. 7.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;

测得的样品吸光度值减 去空白对照吸光度值后,由标准曲线得锑浓度(μg/ml).

8 计算 8.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

293 p Vo = V 1)

273 + t 101.3 式中 :Vo ― 标准采样体积,L;

V ― 采样体积,L;

t ― 采样点的温度,℃;

p ― 采样点的大气压,kPa. 8.2 按式(2)计算空气中锑的浓度:

10 c C 2) Vo 式中:C ― 空气中锑的浓度,mg/m3 ;

10 - 样品溶液的体积,ml;

c ― 测得样品溶液中锑的浓度,μg/ml;

Vo ― 标准采样体积,L. 8.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算.

9 说明 9.1 本法的检出限为0.6μg/ml;

最低检出浓度为0.08mg/m3 (以采集75L空气样品计). 测定范围为0.6~ 40.0μg/ml;

相对标准偏差为1.0%~2.9%. 9.2 本法的采样效率为99.9%~100%. 9.3 样品也可采用微波消解方法. 9.4 样品含有1000μg/ml Na+ 、Ca2+ 、Mg2+ 、Fe3+ 、Mn2+ 、Pb2+ ,100μg/ml Al3+ 、Zn2+ 、As3+ 、 Cr6+ 、Cu2+ ,50μg/ml Cd2+ 、Ni2+ 等对20μg/ml 锑不产生干扰. 第二法 石墨炉原子吸收光谱法

10 原理 空气中气溶胶态锑及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,加入基体改进剂,在217.6nm 波长下, 用石墨炉原子吸收光谱法测定.

11 仪器 11.1 微孔滤膜,孔径0.8μm. 11.2 采样夹,滤料直径40mm. 11.3 小型塑料采样夹,滤料直径25mm. 11.4 空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min. 11.5 烧杯,50ml. 11.6 表面皿,50mm. 11.7 电热板或电砂浴. 11.8 具塞刻度试管,50ml. 11.9 原子吸收分光光度计,配备石墨炉原子化器和锑空心阴极灯.

12 试剂 实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯. 12.1 高氯酸,ρ20=1.67g/ml. 12.2 硝酸,ρ20=1.42g/ml. 12.3 盐酸ρ20=1.18g/ml. 12.4 混合酸:1 体积硝酸加3 体积盐酸. 12.5 消化液:1 体积高氯酸加9 体积硝酸. 12.6 盐酸溶液,0.12mol/L:1ml 盐酸加到99ml 水中. 12.7 酒石酸溶液,50g/L. 12.8 基体改进剂:称取1g 氯化钯,溶于5ml 混合酸中,用5%(v/v)硝酸溶液稀释至100ml,为试 剂A.另称取0.4g 硝酸镁(优级纯),溶于100ml 水中,为试剂B.将试剂A和B等体积混合. 12.9 锑标准溶液:称取0.1000g 金属锑(光谱纯),置于烧杯中,加入10ml 盐酸和0.2ml 硝酸,加 热溶解;