PDF《GBZ》

当挥发到1/3时,再加10ml 盐酸和0.2ml 硝酸,继续加热至完全溶解.补加盐酸至约10ml. 用水定量转移至100ml 容量瓶中,加入1.5g 酒石酸,加水至刻度.此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液. 临用前,用盐酸溶液稀释成100μg/ml 锑标准溶液;

或用国家认可的锑标准溶液配制.

13 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. 13.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品. 13.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集2~8h 空气 样品. 13.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼 吸带,以1L/min 流量采集2~8h 空气样品. 采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2 次,放入清洁的容器内运输和保存.室温下,样品可长期 保存.

14 分析步骤 14.1 对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作 同样品,作为样品的空白对照. 14.2 样品处理:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入2ml 消化液,盖上表面皿.在电热板(140~ 160°C)上加热消解,消解至透明近干时取下冷却;

加入1ml 酒石酸溶液,用盐酸溶液定量转移入具 塞刻度试管中,并稀释至50.0ml.摇匀,供测定.若样品溶液中锑浓度超过测定范围,用盐酸溶液 稀释后测定,计算时乘以稀释倍数. 14.3 工作曲线的绘制:取6 只烧杯,各放入1 张微孔滤膜,分别加入0.

00、0.

75、1.

50、2.

50、3.

50、 5.00ml 锑标准溶液,同样品处理操作,制成50ml 样品溶液;

配成0.

0、1.

5、3.

0、5.

0、7.

0、10.0?g/ml 锑标准系列.将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在217.6 nm 波长下,进样20?l,分别测 定标准系列,每个浓度重复测定3 次,以吸光度均值对锑浓度(μg/ml)绘制标准曲线. 14.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;

测得的样品吸光度值减 去空白对照吸光度值后,由标准曲线得锑浓度(μg/ml).

15 计算 15.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积. 15.2 按式(3)计算空气中锑的浓度:

50 c C 3) Vo 式中:C ― 空气中锑的浓度,mg/m3 ;

50 - 样品溶液的体积,ml;

c ― 测得样品溶液中锑的浓度,μg/ml;

Vo ― 标准采样体积,L. 15.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算.

16 说明 16.1 本法的检出限为1.8*10-3 μg/ml;

最低检出浓度为1.2*10-3 mg/m3 (以采集75L空气样品计).测定 范围为0.0018~10μg/ml;

相对标准偏差为4.4%. 16.2 本法的采样效率99.9%~100%. 16.3 样品中含有2000μg/ml K+ 、Na+ 、Ca2+ 、Mg2+ 、Fe3+ ,20μg/ml Pb2+ 、Zn2+ 、Cd2+ 、Ni2+ 等对 锑不产生干扰;

100μg/ml Pb2+ 可产生干扰. ........