PDF《顶空 - 气相色谱法》

4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻 璃瓶中保存. 4.4 磷酸(H3PO4) :优级纯. 4.5 饱和氯化钠溶液 量取

500 ml 实验用水 (4.1) , 滴加几滴磷酸 (4.4) 调节 pH≤2, 加入

180 g 氯化钠 (4.3) , 溶解并混匀.于4℃下保存,可保存

6 个月. 4.6 标准贮备液:ρ=1

000 mg/L~5

000 mg/L.

2 可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制. 4.7 标准使用液:ρ=10 mg/L~100 mg/L. 目标物的标准使用液保存于密实瓶中,保存期为一个月,或参照制造商说明配制. 4.8 石英砂:分析纯.20 目~50 目. 使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限. 4.9 载气:高纯氮气(≥99.999%) ,经脱氧剂脱氧、分子筛脱水. 4.10 燃气:高纯氢气(≥99.999%) ,经分子筛脱水. 4.11 助燃气:空气,经硅胶脱水、活性炭脱有机物. 注1:以上所有标准溶液均以甲醇为溶剂,配制或开封后的标准溶液应置于密实瓶中,4 ℃以下避光保 存,保存期一般为

30 d.使用前应恢复至室温、混匀.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪: 具有毛细柱分流/不分流进样口, 可程序升温, 具火焰离子化检测器 (FID) . 5.2 色谱柱:石英毛细管柱,柱1:60 m * 0.25 mm,膜厚 1.4 ?m(6%腈丙苯基、94%二甲 基聚硅氧烷固定液) ,也可使用其它等效毛细柱.柱2:30 m * 0.32 mm,膜厚 0.25 ?m(聚 乙二醇

20 M) ,也可使用其它等效毛细柱. 5.3 自动顶空进样器:顶空瓶(22 ml) 、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷) 、瓶盖(螺旋盖或一 次使用的压盖) . 5.4 往复式振荡器:振荡频率

150 次/min,可固定顶空瓶. 5.5 天平:精度为 0.01 g. 5.6 采样瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的

60 ml 或200 ml 的螺纹棕色广口玻璃瓶. 5.7 采样器材:铁铲和不锈钢药勺. 5.8 便携式冷藏箱:容积

20 L,温度

4 ℃以下. 5.9 一次性巴斯德玻璃吸液管. 5.10 微量注射器:5 μl、10 μl、25 μl、100 μl、500 μl、1000 μl. 5.11 棕色密实瓶:2 ml,具聚四氟乙烯衬垫和实芯螺旋盖. 5.12 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品的采集与保存 6.1.1 按照 HJ/T

20 和HJ/T

298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存.采集样品的工 具应用铁铲和不锈钢药勺(5.7) .所有样品均应至少采集

3 份代表性样品. 6.1.2 用铁铲和不锈钢药勺(5.7)将样品尽快采集到采样瓶(5.6)中,并尽量填满.快速清 除掉采样瓶(5.6)螺纹及外表面上粘附的样品,密封采样瓶(5.6) .置于便携式冷藏箱(5.8) 内,带回实验室. 6.1.3 样品送入实验室后应尽快分析.若不能立即分析,在4℃以下密封避光保存,保存期 限不超过

14 d.样品存放区域应无有机物干扰. 注2:当样品中挥发性有机物浓度大于

1 000 ?g/kg 时,视该样品为高含量样品. 注3:样品采集时切勿搅动固体废物,以免造成固体废物中有机物的挥发.

3 注4:必要时,可在采样现场使用用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行浓度高低的初筛. 6.2 试样的制备 6.2.1 固体废物低含量试样 实验室内取出采样瓶(5.6) ,待恢复至室温后,称取

2 g(精确至 0.01 g)样品置于顶空 瓶(22 ml)中,迅速向顶空瓶(22 ml)中加入 10.0 ml 饱和氯化钠溶液(4.5) ,立即密封, 在往复式振荡器(5.4)上以

150 次/ min 的频率振荡

10 min,待测. 6.2.2 固体废物高含量试样 如果现场初步筛选挥发性有机物为高含量或低含量测定结果大于

1 000 ?g/kg 时,应视 为高含量试样.高含量试样制备如下:取出采样瓶(5.6) ,待恢复至室温后,称取