PDF《顶空 - 气相色谱法》

5 支顶空瓶(22 ml)中加入 10.0 ml 浸提剂,再向各瓶中加入一定量的标准使用 液(4.7) ,立即密封,配置目标化合物分别为 10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和200 μg/L 的5点校准曲线系列.按照仪器参考条件(7.1)依次进样分析,以峰面积或峰高 为纵坐标,浓度(μg/L)为横坐标,绘制校准曲线. 7.3 测定 将制备好的试样(6.2)置于自动顶空进样器(5.3)上,按照仪器参考条件(7.1)进行 测定. 7.4 空白试验 将制备好的空白试样(6.3)置于自动顶空进样器(5.3)上,按照仪器参考条件(7.1) 进行测定.

8 结果计算与表示 8.1 定性分析 配制目标物浓度为 0.200 mg/L 的标准溶液,使用色谱柱

1 进行分离,按照自动顶空进 样器和气相色谱仪参考条件进行测定, 以保留时间定性.色谱柱

1 分析挥发性有机物的标准 色谱图见图 1, 色谱柱

2 分析挥发性有机物的标准色谱图见图 2. 当使用本方法无法定性时,

5 可以采用色谱柱

2 或GC/MS 进行辅助定性.

1 2

3 5

10 6

7 8

12 9

13 11

14 16

15 18

17 18

19 20

21 22

23 24

25 27

26 28

30 29

31 34

32 33 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 min 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 μV(x10,000) 色谱 1-氯乙烯;

2-1,1-二氯乙烯;

3-二氯甲烷;

4-反-1,2-二氯乙烯;

5-1,1-二氯乙烷;

6-顺-1,2-二氯乙烯;

7-氯仿;

8-1,1,1-三氯乙烷;

9-四氯化碳;

10-1,2-二氯乙烷+苯;

11-三氯乙烯;

12-1,2-二氯丙烷;

13-溴 二氯甲烷;

14-甲苯;

15-1,1,2-三氯乙烷;

16-四氯乙烯;

17-二溴一氯甲烷;

18-1,2-二溴乙烷;

19-氯苯;

20-1,1,1,2-四氯乙烷;

21-乙苯;

22- 间-二甲苯+对-二甲苯;

23-邻-二甲苯+苯乙烯;

24-溴仿;

25-1,1,2,2- 四氯乙烷;

26-1,2,3-三氯丙烷;

27-1,3,5-三甲基苯;

28-1,2,4-三甲基苯;

29-1,3-二氯苯;

30-1,4-二氯苯;

31-1,2-二氯苯;

32-1,2,4-三氯苯;

33-六氯丁二烯;

34-萘图1柱1分析

37 种挥发性有机物标准色谱图 1-氯乙烯;

2-顺-1,2-二氯乙烯+1,1-二氯乙烯;

3-反-1,2-二氯乙烯;

4-四氯化碳+1,1,1-三氯乙烷;

5-1,1- 二氯乙烷;

6-二氯甲烷;

7-苯;

8-三氯乙烯;

9-四氯乙烯;

10-氯仿;

11-甲苯;

12-1,2-二氯丙烷;

13-1,2- 二氯乙烷;

14-乙苯;

15-对-二甲苯;

16- 间-二甲苯;

17-溴二氯甲烷;

18-邻-二甲苯;

19-氯苯;

20-1,3,5- 三甲基苯;

21-1,2-二溴乙烷;

22-苯乙烯;

23-1,1,1,2-四氯乙烷;

24-1,2,4-三甲基苯+1,1,2-三氯乙烷;

25- 二溴一氯甲烷;

26-1,3-二氯苯;

27-1,4-二氯苯;

28-溴仿;

29-1,2,3-三氯丙烷;

30-1,2-二氯苯;

31-六氯 丁二烯;

32-1,1,2,2-四氯乙烷;

33-1,2,4-三氯苯;

34-萘图2柱2分析

37 种挥发性有机物标准色谱图 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 min 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 μV(x1,000)

1 2

3 4

5 6

7 8

9 11

12 13

14 15

17 16

19 18

25 10

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24 26

27 28

29 30

31 32

33 34

20 21

4 6 8.2 定量分析 目标化合物使用火焰离子化检测器检测, 外标法定量. 样品中挥发性有机物含量按公式 (1)和公式(2)进行计算. 8.3 固体废物中挥发性有机物含量的结果计算 8.3.1 低含量固体废物中挥发性有机物的含量(mg/kg) ,按照公式(1)进行计算.

1 0 m m ? ? (1) 式中:? ――样品中目标化合物的含量,mg/kg;

m0 ――根据校准曲线计算出目标化合物的质量,μg;

m1 ――样品量(湿重) ,g. 8.3.2 高含量固体废物中挥发性有机物的含量(mg/kg) ,按照公式(2)进行计算. S V f m ? ? ? ?