PDF《气相色谱 - 质谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法 Soil and sediment C Determination of organochlorine pesticides C Gas chromatography/Mass spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准. 2017-07-18发布 2017-09-01实施 环境保护部发布i目次前言.II

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.3

6 样品.3

7 分析步骤.7

8 结果计算与表示.9

9 精密度和准确度.10

10 质量保证和质量控制.11

11 废弃物的处理.12

12 注意事项.12 附录 A (规范性附录) 方法检出限和测定下限.13 附录 B (资料性附录) 目标化合物的测定参考参数.14 附录 C (资料性附录) 方法的精密度和准确度.15 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 ,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物 中有机氯农药的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中

23 种有机氯农药的气相色谱-质谱法. 本标准为首次发布. 本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B 和附录 C 为资料性附录. 本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:河南省环境监测中心. 本标准验证单位:新乡市环境监测站、河南省环境科学研究院、郑州市环境保护监测中 心站、 开封市环境监测站、 中国地质科学院水文地质环境地质研究所、 河南省环境监测中心. 本标准环境保护部

2017 年7月18 日批准. 本标准自

2017 年9月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法 警告: 试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过 程应在通风橱中进行;

操作时应按规定佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法. 本标准适用于土壤和沉积物中

23 种有机氯农药的测定,目标物包括:α-六六

六、六氯 苯、β-六六

六、γ-六六

六、δ-六六

六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、 狄氏剂、p,p'

-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'

-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p'

-DDT、 异狄氏剂酮、p,p'

-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵.通过验证,其他有机氯农药也可适用本标准. 当取样量为 20.0 g,浓缩后定容体积为 1.0 ml 时,采用全扫描方式测定,方法检出限为 0.02 mg/kg ~0.09 mg/kg,测定下限为 0.08 mg/kg ~0.36 mg/kg.详见附录 A.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适 用于本标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ

783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理 土壤或沉积物中的有机氯农药采用适合的萃取方法 (索氏提取、 加压流体萃取等) 提取, 根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(铜粉脱硫、硅酸镁柱或凝胶渗透色谱) ,对提 取液净化,再浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测.根据标准物质质谱图、保留时间、 碎片离子质荷比及其丰度定性.内标法定量.