PDF《气相色谱 - 质谱法》

4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 实验用水为新制备的超纯水 或蒸馏水. 4.1 丙酮(C3H6O):农残级. 4.2 正己烷(C6H14):农残级. 4.3 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级. 4.4 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级. 4.5 环己烷(C6H12):农残级. 4.6 乙醚(C4H10O) :农残级

2 4.7 正己烷-丙酮混合溶剂 I:1+1 用正己烷(4.2)和丙酮(4.1)按1:1 体积比混合. 4.8 正己烷-丙酮混合溶剂 II:9+1 用正己烷(4.2)和丙酮(4.1)按9:1 体积比混合 4.9 二氯甲烷-丙酮混合溶剂:1+1 用二氯甲烷(4.3)和丙酮(4.1)按1:1 体积比混合. 4.10 正己烷-乙醚混合溶剂 I:94+6 用正己烷(4.2)和乙醚(4.6)按94:6 体积混合. 4.11 正己烷-乙醚混合溶剂 II:85+15 用正己烷(4.2)和乙醚(4.6)按85:15 体积混合. 4.12 正己烷-乙醚混合溶剂 III:1+1 用正己烷(4.2)和乙醚(4.6)按1:1 体积混合. 4.13 正己烷-二氯甲烷混合溶剂 I:1+1 用正己烷(4.2)和二氯甲烷(4.3)按1:1 体积混合. 4.14 正己烷-二氯甲烷混合溶剂 II:74+26 用正己烷(4.2)和二氯甲烷(4.3)按74:26 体积混合. 4.15 凝胶渗透色谱流动相:用乙酸乙酯(4.4)和环己烷(4.5)按1+1 体积比混合,或按仪 器说明书配制其他溶剂体系. 4.16 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 4.17 硝酸溶液:1+1. 用优级纯硝酸(4.16)与实验用水按 1:1 体积比混合配置. 4.18 有机氯农药标准贮备液:ρ=1000 mg/L~5000 mg/L,市售有证标准溶液. 4.19 有机氯农药标准中间液:ρ=200 mg/L~500 mg/L. 用正己烷-丙酮混合溶剂 I(4.7)对有机氯农药标准贮备液(4.18)稀释配置,并混匀. 4.20 内标贮备液:ρ=5000 mg/L 选用五氯硝基苯或菲-d10 或?-d12 作内标.市售有证标准溶液.亦可选用其他化合物做 内标. 4.21 内标中间液:ρ=500 mg/L 量取 1.0ml 内标贮备液(4.20)于10 ml 容量瓶中,用正己烷-丙酮混合溶剂 I(4.7)稀 释至标线,混匀. 4.22 替代物贮备液:ρ=2000 mg/L~4000 mg/L,市售有证标准溶液. 宜选用十氯联苯或 2,4,5,6-四氯间二甲苯和氯茵酸二丁酯. 4.23 替代物中间液:ρ=200 mg/L~400 mg/L 用正己烷-丙酮混合溶剂 I(4.7)对替代物标准贮备液(4.22)稀释配置,并混匀. 4.24 十氟三苯基膦(DFTPP)溶液:ρ=50 mg/L,市售标准溶液. 其他浓度用二氯甲烷(4.3)稀释成

50 mg/L 浓度. 4.25 凝胶渗透色谱校准溶液:含玉米油(25 mg/ml) 、邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯(1 mg/ml) 、甲氧滴滴涕(200 mg/L) 、p(20 mg/L)和硫(80 mg/L)的混合溶液.市售.

3 注:4.18~4.25 中的所有标准贮备液均应参照制造商的产品说明保存方法,所有配置的中间液应于 -10 ℃以下避光保存. 使用前应检查其变化情况, 一旦蒸发或降解应重新配制, 使用前应恢复至室温、 混匀. 4.26 干燥剂:优级纯无水硫酸钠(Na2SO4)或粒状硅藻土

250 ?m~150 ?m(60 目~100 目) .置于马弗炉中

400 ℃烘烤

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存. 4.27 铜粉(Cu) :纯度为 99.5% 使用前用硝酸溶液(4.17)去除铜粉表面的氧化物,用实验室用水冲洗除酸,再用丙酮 (4.1)清洗,然后用高纯氮气(4.34)吹干待用,每次临用前处理,保持铜粉表面光亮. 4.28 硅酸镁吸附剂:75 ?m~150 ?m 左右(200 目-100 目) . 置于表面皿中,以铝箔或锡纸轻覆,130 ℃下活化

12 h 左右,取出放入干燥器中冷却、 待用.临用前活化. 4.29 玻璃层析柱:内径

20 mm 左右,长10 cm ~20 cm,具聚四氟乙烯活塞. 4.30 硅酸镁净化小柱:填料为硅酸镁,1000 mg,柱体积为