PDF《七氟丙烷（供外用气雾剂用）》

2019 年1月1附件: 七氟丙烷(供外用气雾剂用) Qifubingwan(Gongwaiyongqiwujiyong) Heptafluoropropane C3HF7 170.

03 [431-89-0] 本品系由六氟丙烯和氟化氢在催化剂的作用下加成制得,含1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷 (C3HF7)不得少于 99.95%. 【性状】 本品为无色气体,有轻微的醚样气味.在加压下呈液体. 【鉴别】 (1)取本品与七氟丙烷对照品各 1ml,照有关物质项下色谱条件试验,供试 品的主峰保留时间应与对照品的主峰保留时间一致. (2) 将本品通入红外气体池中, 排出气体池中的多余空气后作为供试品, 依法测定 (通则0402) ,本品的红外光吸收图谱应与所附的对照图谱一致. 【检查】 酸度 取本品约 100.0g,依次通过用导管串联的

3 个多孔式气体洗瓶(洗瓶 中预先加有无二氧化碳的水 100ml,在第

3 个洗瓶中加入溴甲酚绿指示液

3 滴)后.如指 示液未变色(如变色需重新实验) ,合并前

2 个洗瓶的吸收液,移入锥形瓶中,用氢氧化钠 滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗滴定液的体积不得过 0.28ml(以HCl 计,0.0001%). 高沸点残留物 取本品约 200.0g,置105℃恒重的蒸发管中,室温挥发至干,用二氯甲 烷10ml 洗涤管内壁,置90℃水浴蒸干后,105℃干燥

30 分钟,遗留残渣不得过 10mg (0.0050%) . 氯化物 取本品约 40.0g, 以每分钟约 3g 的速率通入加有硝酸

3 滴和饱和硝酸银溶液

9 滴的无水甲醇 30ml 中,不得发生浑浊. 气相中不凝性气体 取本品,用导管(聚乙烯软管或金属管)连接钢瓶朝上出口,缓慢 开启阀门,待气流流出时,用进样针或直接与气相色谱仪的进样阀连接,用本品(大于被置 换容积的

10 倍量)反复置换和清洗进样针或进样系统,以排出系统中多余空气后作为供试 品.照气相色谱法(通则 0521)测定,用直径为(0.18~0.25)mm 的二乙烯苯-乙基乙烯 苯型高分子多孔小球为固定相的填充柱,柱温 100℃;

进样口温度为 150℃;

检测器为热导 检测器,温度为 150℃.量取供试品 1ml 注入气相色谱仪,记录色谱图.另取 1.5%标准空 气对照品同法 处理,依法测定.按外标法以峰面积计算供试品中不凝性气体含量(W1) , 按下式计算 25℃时气相中不凝性气体含量,不得过 1.5%(V/V) .

2019 年1月2式中 P 为供试品测定温度 T(℃)时的饱和蒸汽压值(附表) , P25 为供试品 25℃时的饱和蒸汽压值(附表) . 有关物质 取本品与气相色谱仪的进样阀连接, 反复置换和清洗进样针或进样系统, 以 排出系统中多余空气后作为供试品,照气相色谱法(通则 0521)测定,用14% 氰丙基苯基 -甲基聚硅氧烷(120m*0.25mm*1.0μm)和6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷(60m* 0.25mm*1.0μm) 为固定液的毛细管柱串联使用;

初始温度-20℃保持

20 分钟, 以每分钟 2℃ 速率升温到 40℃,保持

5 分钟;

进样口温度为 80℃;

检测器为火焰离子化检测器,温度为 180℃;

进样体积约 0.8ml;

分流比为 30:1.取供试品注入气相色谱仪,记录色谱图,七氟 丙烷峰保留时间约为

27 分钟, 理论板数按七氟丙烷峰计不低于 200000. 本品色谱图中如有 杂质峰,以甲烷的保留时间作为死时间,计算各组分峰的相对校正保留时间(附图 2,必要 时可采用质谱法或相应对照品确证) ,相对校正因子见下表,按校正后的峰面积归一化法计 算.含1,1,3,3,3-五氟-1-丙烯不得过 0.0020%,含六氟丙烯不得过 0.0020%,总不饱和烃不得 过0.0050%;