PDF《尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法》

ICS 13.

100 C

52 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 303―2018 代替 WS/T 18―1996 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Determination of lead in urine― Graphite furnace atomic absorption spectrometry method

2018 -

08 -

16 发布

2019 -

01 -

01 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T 303―2018 I 前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准. 本标准代替WS/T 18―1996《尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法》. 与WS/T 18―1996相比,主要修改如下: ――――仪器操作条件改为仪器操作参考条件;

――――改进了基体改进剂、标准配制、测定范围;

――――补充了样品稀释的要求. 本标准主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、山东 省劳动卫生与职业病研究院、江苏省疾病预防控制中心. 本标准主要起草人:张敬、张爱华、许光、朱醇、张志虎. 本标准所代替标准的历次版本发布情况: ――WS/T 18―1996. GBZ/T 303―2018

1 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收法

1 范围 本标准规定了测定尿中铅的石墨炉原子吸收法. 本标准适用于职业接触人员尿中铅的测定.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GBZ/T

295 职业人群生物监测方法 总则 GB/T

6682 分析实验室用水规格和实验方法

3 原理 尿液样品(以下称尿样)加氯化钯基体改进剂后,在283.3 nm 波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测 定铅的浓度.

4 仪器 4.1 具盖聚乙烯塑料瓶,100 mL. 4.2 具塞聚乙烯离心管,1.5 mL. 4.3 容量瓶,10 mL. 4.4 微量加样器,200 ?L,1000 ?L. 4.5 原子吸收分光光度计,具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯.仪器操作参考条件见表 1. 表1 仪器操作参考条件 步骤 温度 ℃ 升温时间 s 停留时间 s 载气流量 mL/min 干燥

90 1

30 250 干燥

120 15

30 250 灰化

800 10

20 250 原子化

1900 0

5 0 清除2100

1 3

250 GBZ/T 303―2018

2 5 试剂 5.1 实验用水: 按照 GB/T

6682 执行. 5.2 硝酸,ρ20=1.42 g/mL,优级纯. 5.3 硝酸溶液,1 %(体积分数). 5.4 基体改进剂:0.33 g 氯化钯(优级纯)加热微溶于 10mL 硝酸中,摇匀,用水稀释至 500.0 mL.贮 存于棕色试剂瓶中,于冰箱内可避光保存一年. 5.5 正常人尿:不接触铅的正常人尿. 5.6 铅标准溶液:采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质. 5.7 铅标准应用液:用1%硝酸将铅标准溶液稀释成 1.0 ?g/mL 的铅标准应用溶液.

6 样品的采集、运输和保存 6.1 样品的采集:用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约

50 mL.尽快测量比重后,按照

1 %的比例加入 硝酸,混匀. 6.2 样品空白:取5mL

1 %硝酸置于具塞塑料管中,为样品空白. 6.3 样品及样品空白应放置在干净的容器中,在冷藏条件下运输.于冰箱内-18℃冷冻可保存

1 个月.

7 分析步骤 7.1 铅工作曲线标准系列的配制 取7只10 mL 容量瓶分别加入 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL 铅标准应用液, 各加氯化钯基体改进剂至

10 mL , 配置成 0.0 ?g/L、 20.0 ?g/L、 40.0 ?g/L、 80.0 ?g/L、 120.0 ?g/L、160.0 ?g/L、200.0 ?g/L 铅标准系列,具体见表 2. 表2 铅工作曲线标准系列的配制 管号0123456铅标准应用溶液/mL 0.00 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 基体改进剂/mL 10.0 9.80 9.60 9.20 8.80 8.40 8.00 铅浓度/(?g/L) 0.0 20.0 40.0 80.0 120.0 160.0 200.0 进样前将铅标准系列与正常人尿样按照相同比例进行处理,制备成铅工作曲线标准系列. 7.2 铅工作曲线标准系列,样品及空白的处理方法 7.2.1 铅工作曲线标准系列预处理方法 分别取各管标准溶液 0.2 mL 于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL 正常人尿,混匀后供测定. GBZ/T 303―2018