PDF《尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法》

3 7.2.2 样品预处理方法 将酸化的尿样从冰箱中取出,恢复到室温后,充分摇匀.吸取 0.2 mL 于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL 氯化钯基体改进剂,混匀后供测定.当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样. 稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致.测定结果无需计算稀释倍数. 7.2.3 空白预处理方法 取0.2 mL

1 %硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL 氯化钯基体改进剂,混匀后供测定. 7.3 铅工作曲线标准系列、样品及空白的测定 7.3.1 铅工作曲线标准系列测定 参照仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态.进样 10μL,测定各标准管的吸 光度;

从1~6 号管的吸光度值中减去

0 号管的吸光度值后.以吸光度对铅浓度(?g/L)绘制工作曲线计 算回归方程. 7.3.2 样品及空白的测定 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液,由样品的吸光度值减去空白的吸光度值,由 工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(?g/L). 7.3.3 质量控制 依据 GBZ/T 173,用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品.质控样品的处理、测定与标准系 列及样品的处理、测定一致.在测定样品前后以及每测定

10 个样品之间,测定一次质控样,以控制样 品检测的准确性.

8 计算 按式(1)计算尿样的铅浓度: C = C0 * k 1) 式中: C ―― 尿中铅的浓度,单位为微克每升(?g/L) ;

C0 ――工作曲线或回归方程得的尿样扣除空白后铅的浓度,单位为微 克每升(?g/L);

k ――尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数.

9 说明 9.1 本法的最低检出浓度为 1.0 ?g/L;

定量下限为 3.0 ?g/L.测定范围为 3.0 ?g/L~200 ?g/L;

批 内相对标准偏差为 1.0 %~2.6 %(n=6),批间相对标准偏差为 1.6 %~3.9 % (n=6);

加标回收率为

97 %~104.1 % . 9.2 本法所用的基体改进剂中的氯化钯与铅形成稳定的络合物,铅不易在灰化过程中损失,因此灰化 温度可以提高到

700 ℃~900 ℃,在此温度下,尿样中的大部分干扰成份被清除. GBZ/T 303―2018

4 9.3 所用容器及实验用品均需经 1:1 的硝酸溶液浸泡过夜,用水及蒸馏水冲洗干净备用. 9.4 尿样采集时间不限,采尿样时要脱离现场环境,换下工作服,搞好个人卫生后,在洁净的房间内 留尿,以防环境中铅的污染. 9.5 尿样中铅浓度超过测定范围时,可将工作曲线范围提高到 400.0 ?g/L,按照

3 倍稀释(0.2 mL 尿样,加入 0.2 mL 基体改进剂加 0.2 mL1 %硝酸混匀)、4 倍稀释(0.2 mL 尿样,加入 0.2 mL 基体改进 剂加 0.4 mL1 %硝酸混匀)或5倍稀释(0.2 mL 尿样,加入 0.2 mL 基体改进剂加 0.6 mL1 %硝酸混匀) 进行测定.同时样品、空白及标准系列处理方法应保持一致.测定结果无需计算稀释倍数. 9.6 整个检测过程的质量保证应按照 GBZ/T

295 的要求进行.