PDF《（！！！)择优取向的 铁电》

$$, N3;

&, UKA7, "%%& ! " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " " "%%& PH0A;

*HVJ;

23L;

!" 实验!"#" $% ./ 溶胶的制备 首先, 将醋酸铅溶解在无水乙酸中, 溶液加热到 ##$%, 去掉醋酸铅所带的结晶水& 钛酸丁酯和锆酸 丁酯按一定的计量比 摩尔比) 混合, 溶解在乙二醇甲醚中并加热搅拌, 待混合溶液的温 度达 到0$% 时, 缓慢加入醋酸铅溶液, 并搅拌1$2+3, 形成清澈透明的溶胶 (45) 摩尔比&过量 #$6 的醋酸铅, 是为了补偿在退火过 程中的铅挥发) &这样得到的溶胶非常稳定, 在干燥 瓶中放置一年以上而不出现浑浊&为了便于甩胶, 还 必须加入适量乙二醇甲醚溶剂, 调节溶胶的浓度, 得到7种浓度

45

87 溶胶, 浓度分别为$"$-, $"# 和$"!29: ・ ;

< # " !"!" $% ./ 过渡层的制备 4=>*+>?+8! >?+ 基片经过超声清洗后作为基底,

7 种不同浓度的 4'*-! 溶胶被分别涂在三片 4=>*+> ?+8! >?+ 基片上, 匀胶转速为 7$$$(>2+3, 时间 !$@, 只 匀胶 一次& 匀胶后, 首先在#$$% 的温度下烘烤#$2+3, 然后放在 .$$%的管式炉中保温 7$2+3, 去掉 薄膜中的有机溶剂, 最后 4'*-! 过渡层在大气环境 中放在 --$%管式炉中退火 1$2+3& 升温和降温速率 都控制在 7―.%>2+3 左右& 用这样的方法, 我们得 到了

7 种不同厚度的 4'*-! 过渡层, 厚度大约分别 为A, #. 和!/32& !"/"$% ./ 薄膜的制备 采用 $"! 29: ・ ;

< # 的4'*-! 溶胶, 在不同厚度的 过渡层上沉积

45

87 薄膜, 匀胶过程与制 备4'*-! 过渡层相同& 每次匀胶后, 首先在 #$$%的 温度下烘烤 #$2+3, 然后放在 .$$%的管式炉中保温 7$2+3, 形成 4'*-! 非晶薄膜;

如此重复 #$ 次, 最后 4'*-! 非晶薄膜在 1-$%管式炉中退火 1$2+3& 升温 和降温速率同样控制在 7―.%>2+3 左右& 这样, 我 们得到了

7 个样品: 4'*-!B# (A32 过渡层) , 4'*-!B! (#.32 过渡层) 和4'*-!B7 (!/32 过渡层) & 采用同样 的方法直接在 4=>*+>?+8! >?+ 基片上沉积

45 ('($"-! *+$"./)

87 薄膜 4'*-!B$ (没有过渡层) & 所有四个样品 都具有大致相同的 !/$32 左右的厚度& !"," $% ./ 薄膜的结构及性能分析 用CDE 分析薄膜的结构;

F+=GHI+ ?B-A-$ 扫描电 子显微镜观察薄膜的表面形貌及薄膜厚度;

为了测 量薄膜的介电性质, 采用磁控溅射的方法在薄膜的 上表 面沉积金属4= 作为上电极, 直径$".22;

F4.!0. 阻抗分析仪测量薄膜的介电常数与介电损 耗;

D*1$$$ 测量薄膜的电滞 线& 7" 结果与讨论 图#不同厚度 4'*-! 过渡层以及

45

87 薄膜的 CDE 图/"# $% ./ 薄膜结构分析 图#给出了不同厚度 4'*-! 过渡层以及

45

87 薄膜的 CDE 图& 从图 # (G) 中可以看 出, 不管有没有过渡层,

45

87 薄膜均为 纯的钙钛矿结构, 没有焦绿石相出现, 但是, 没有 4'*-! 过渡层的

45

87 薄膜, 并不以某个 方向择优取向, 而有 4'*-! 过渡层的

45

87 薄膜, 则均以 (###) 择优取向, 并且随着过渡层的 厚度的增加, (###) 择优取向程度越高& 在我们的样 品中, 4'*-! 过渡层是在 --$%的温度下退火, 4'*-! 过渡层均以 (###) 择优取向, 如图 # (5) 所示, 这主要 是由 于4=>*+>?+8! >?+ 基片上存在的4=7 *+ 的作用[#$, ##] &从图 # (5) 中还可以看到, 随着 4'*-! 过渡 层的厚度的增加, 过渡层 (###) 峰增强的同时, (#$$) 峰也会出现&在我们的实验中还发现, 如果过渡层厚 度增加到 1.32, 过渡层的 (###) 择优取向将不明显 (图#中未给出) , 这势必会影响