PDF《ICS 43.140》

4 方法原理 催化转化器中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)涂覆量的测定方法主要包含两部分:试液制备和试液 分析.其中,试液制备采用将样品芯材全部溶解的方法,首先使用盐酸溶液将样品芯材溶解,使其中催 化剂涂层与金属基体分离并收集,再使用过氧化钠进行熔解.转化成溶液后,取部分溶液使用碲(Te) 共沉淀富集出其中的贵金属, 将含有贵金属的沉淀物使用王水溶解处理后, 采用电感耦合等离子体发射 光谱法(ICP-OES/AES)、电感耦合等离子体质谱发(ICP-MS)或原子吸收光谱发(AAS)进行分析,测 定试液中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)的含量. QC/T XXXXX―XXXX

2 5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂. 5.1 乙炔气:高纯气(纯度不低于 99.99% 5.2 氩气:高纯气(纯度不低于 99.99%) 5.3 Pt、Pd、Rh 标准溶液(浓度:1000μg/mL) 5.4 盐酸(HCl):质量分数 36.0%-38.0% 5.5 硝酸(HNO3):质量分数 65.0%-68.0% 5.6 氟硼酸(HBF4)含量不低于 40% 5.7 过氧化钠(Na2O2) :含量不低于 92.5% 5.8 氯化亚锡(SnCl2・2H2O) :含量不低于 98.0% 5.9 氧化镧(La2O3):高纯 含量不低于 99.99% 5.10 氯化镧溶液:132.84g 的氧化镧(5.9)溶入 300mL 的盐酸(5.4)中,用水(5.15)稀释到 1000mL. 5.11 二氧化碲 TeO2:高纯 :含量不低于 99.99% 5.12 氯化碲溶液:1.25g 二氧化碲(5.11)溶入 90mL 盐酸(5.4)中,用水(5.15)稀释到 100mL. 5.13 氯化亚锡溶液:28g 氯化亚锡(5.8)溶入 80mL 盐酸(5.4)中,用水(5.15)稀释到 100mL. 5.14 王水:1 单位体积盐酸(5.4)与1单位体积硝酸(5.5)混合 5.15 水:GB/T 6682,二级水或三级水.在本标准中,除特殊要求外,所有用水均指三级水. 5.16盐酸溶液 A)1:1 盐酸溶液:1 单位体积的盐酸(5.4)与1单位体积的水(5.15)混合. B)1:3 盐酸溶液:1 单位体积的盐酸(5.4)与3单位体积的水(5.15)混合. C)1:9 盐酸溶液:1 单位体积的盐酸(5.4)与9单位体积的三级水(5.15)混合.

6 仪器和设备 6.1 电子天平:分度值≤0.01g 6.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 符合 JJG

768 的要求. 6.3 电感耦合等离子体质谱仪 符合 JJG

768 的要求. 6.4 原子吸收光谱仪 符合 JJG

694 的要求. 6.5 实验室常用设备及仪器 过滤装置、电热板、马弗炉、超声波清洗机、干燥箱、容量瓶、烧杯、移液管等.

7 试液制备 试样制备过程中应防止样品交叉污染. 7.1 样品清洗干燥 将样品竖直放置,用水(5.15)对样品进行冲洗后,放入干燥箱中,在100℃下干燥 2h;

对使用过 的催化剂需在 600℃焙烧 2h 以除去有机物.取出并冷却至室温. 7.2 测量内芯体积 7.2.1 对于形状规则的样品,在不同位置点,使用游标卡尺分别测量内芯各尺寸参数

3 次(单位:mm), 取得平均值.计算得出载体体积,数值按 GB/T

8170 中的规定修约至四位有效数字. 7.2.2 对形状不规则样品应采用合理的方法测量其体积. 7.3 酸溶解 7.3.1 将样品放入 2000mL 烧杯中, 在常温下分数次加入 1:1 的盐酸溶液(5.16A),直到样品蜂窝状部 分被完全溶解.为了加快溶解速率,可采用以下方式进行处理: QC/T XXXXX―XXXX

3 a)将烧杯放置在电热板上,对烧杯进行低温加热. b)将烧杯放置于超声波清洗机中,进行超声振动溶解. 7.3.2 将溶解后剩余的全部或部分外壳洗出. 7.3.3 使用 120mm 布氏漏斗和中性中速滤纸过滤溶液,当速度缓慢时可使用抽滤瓶进行真空抽滤,过滤 完成后,将滤纸上的不溶物用水(5.15)洗涤至滴下的溶液为无色. 7.4 碱溶解 7.4.1 将100ml 高铝坩埚干燥(120℃,温度达到设定值后保温 30min,稍冷)后称量.将滤渣放入高铝 坩埚内,将高铝坩埚放入干燥箱,在150℃下烘干至少 4h 至滤纸和沉淀完全干燥.烘干后将高铝坩埚 放入马弗炉,在300℃下对滤纸进行 30min 碳化,然后升温到 700℃保温 1h 后,冷却. 7.4.2 称重灼烧后的粉末与高铝坩埚,扣除坩埚重量后,加入