PDF《ICS 43.140》

4 倍粉末重量的过氧化钠(5.7)于高铝 坩埚内,混合均匀.再在表面覆盖一层过氧化钠(5.7).将高铝坩埚放入马弗炉,升温到 770℃保温 30min.关闭马弗炉,稍冷后取出高铝坩埚. 7.4.3 将高铝坩埚横放入烧杯中,加入适量水(5.15)至没过坩埚底部,将烧杯放在电热板上加热溶解. 7.4.4 将烧杯从加热板上取下,稍冷,缓慢加入过氧化钠量

10 倍的盐酸(5.4) (1g 过氧化钠加入 10ml 盐酸),重新放在电热板上加热沸腾至无固体沉淀后,将高铝坩埚从烧杯中取出,用水(5.15)洗净. 将此溶液与 7.3.3 过滤后的溶液合并,并加适量盐酸(5.4)调整溶液盐酸浓度到 1.5 mol/L-3.0mol/L. 将溶液定容到 1000mL 或2000mL 的容量瓶中,容积记为 V 总. 7.5 共沉淀富集收集 7.5.1 从V总中精确移取 100mL 溶液放入 500mL 的烧杯中,再加入 200mL 1:3 的盐酸溶液(5.16B),加入5mL 氟硼酸(5.6),然后放到加热板上加热微沸 30min. 7.5.2 移取氯化碲溶液(5.12)10mL 加入到烧杯中,加入 10mL 氯化亚锡溶液(5.13),微沸 15min, 再加入 5mL 氯化亚锡溶液(5.13),然后再加入氯化碲溶液(5.12)1mL,继续微沸 30min. 7.5.3 将烧杯放入冷水中冷却 2h,共沉淀颗粒变大. 7.5.4 将共沉淀用 G4 砂芯漏斗过滤,先后使用二级水(5.15)和1:9 盐酸溶液(5.16C)各洗涤

3 次. 7.6 共沉淀溶解 7.6.1 将砂芯漏斗置于 100ml 抽滤瓶上,向漏斗中加入 10mL 的王水(5.14),待沉淀完全溶解后开启 抽滤装置,使溶液转移到瓶中,用二级水(5.15)洗涤砂芯漏斗

3 次,将滤液转移到 100mL 容量瓶中. 然后根据采用的测试方法(ICP 或AAS)对溶液进行处理. 7.6.1.1 用二级水(5.15)稀释到刻度.此溶液用于 ICP 检测. 7.6.1.2 加入氯化镧溶液 2mL,用二级水(5.15)稀释到刻度.此溶液用于 AAS 检测. 7.7 程序空白试液的制备 制备程序空白试液.每批样品制备

1 个程序空白试液.

8 分析测试 8.1 标准溶液的制备 8.1.1 用贵金属标准溶液(5.3)配制不同浓度的标准溶液,补加王水........