编辑: star薰衣草 | 2019-07-04 |
6 .
4 浊点测定 除非与 I S O
3 0
1 5 所规定的方法有矛盾, 浊点均应按该标准规定的方法测定.考虑到由水分所引起 的浑浊现象, 所以样品应不加过滤和干燥.将带套管的试验容器直接浸入 I S O
3 0
1 5 :
1 9
9 2 表 2中规定 的温度为一5
2 0 C--4
9 ℃的4号浴中, 当加臭剂的温度降至一3
0 ℃时, 在不扰动样品的条件下, 迅速地 将试验容器从套管中取出, 并观察其浊度.
6 .
5 沸点确定 表1中列出了用作加臭剂的硫化合物的沸点, 烷烃稀释剂的沸点可从表
1 底部列出的文献中查得.
6 .
6 蒸发残留物测定 将配有旋塞阀的气体人 口管插人容积约为
2 5 m L的双颈圆底烧瓶的
1 个颈中, 至接近烧瓶底部. 将烧瓶另一个颈中气体出口管的旋塞阀关闭.建议用聚四氟乙烯( P T E F ) 膜或其他非反应/ 非吸附材 料膜代替润滑脂密封磨砂玻璃连接件, 并用聚四氟乙烯( P T E F ) 塞子密封旋转阀.称量烧瓶组合件, 并 准确称至
1 m g ( m o ) 以下.用移液管或注射器加人约
5 mL加臭剂于烧瓶中, 称量密闭的烧瓶( m , ) 以确 定加臭剂样 品的质量. 将气体人口管与惰性气体源( 如氮气) 相连接, 以避免硫醇类加臭剂氧化.将气体出口管与冷阱或 装填有活性炭的吸收器相连接 , 以捕获蒸发的加臭剂.将烧瓶置于水浴 中, 加热至温度低于加臭剂沸点 GB / T
1 9
2 0
6 -2
0 0
3 2
0 0-3
0 C, 并通人流量约为
2 0 mL / m i n的惰性气体来蒸发加奥剂.对于高沸点的加臭剂可以采用降 低压力来加快测定.具体做法是将冷阱或吸收器的出口与真空泵相连接, 并用一个细的毛细管代替气 体人口管, 以避免暴沸.用惰性气体( 如氮气) 吹扫毛细管, 以避免硫醇类的氧化. 当可见的加臭剂蒸发完后, 关闭旋塞阀, 仔细地擦干烧瓶, 让烧瓶恢复至室温并称量( M E
1 ) , 然后在 上述条件下继续蒸发
1 5 mi n后再称量, 如此连续进行, 直至最后两次称量之差( ME ( n + i ) 一m e n ) 小于
1 m g .用最后一次称量值( M E ( n + l ) ) 和样品质量计算蒸发残留率 R, 精确至0 .
0 1
0 o , 按式(
1 ) 计算: mc ( + l )一971om,一刀2 . 义100 一'
・・・・・・・・・・・.一(1)
6 .
7 不溶物目视检测 取约
2 0 m L加臭剂样品于内径约为
1 5 m m的普通试管中, 分别于振荡后和静置
1 5 mi n后, 正对光 源检查不溶物质.
6 .
8 水中溶解度测定 将5mL加臭剂加人盛有
5 0 mL
1 0
0 o 氯化钠水溶液的具有磨口塞的刻度玻璃圆筒中( 见图
1 ) .当 圆筒处于垂直位置时, 测量圆筒刻度部分中加臭剂的体积( V
7 ) .将圆筒水平置于恒温控制在
1 0 ℃士1℃的水浴中, 保持
2 4 h后, 再测量圆筒刻度部分中加臭剂的体积( V
2 ) .溶解度 S按式(
2 ) 计算, 精确至
0 .
1 %. V
1 一V Z X
1 0
0 . '
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. '
二 …… . . ・ ・ ・ ・ ・ 一(2) 单位为毫米 诀下'
土一 I (II I Ii}w
1 I}I}I 分度值
0 .
0 2 ML 容积
4 9 M L '
} 图1用于溶解度测定的回筒
7 标识按照安全使用和运输规程, 加臭剂包装容器应有明显的标识.标识通常包括: a ) 加臭剂生产厂商的名称以及注册商标;
b ) 加臭剂的名称和组成;
c ) 符合国家要求的安全和处理指南( 如危险品等级) . ........