PDF《中华人 民共和 国出入境检验检疫行业标准》

m 一干燥前分析试样的质 量,

9 ;

m , ― 干燥后分析试样的质量,

9 ;

试验结果取两次试验结果的算术平均值.

3 .

7 精密度 重复 性r: r =0 .

0 6

8 十0. O l l m, 焦炭灰分测定方法4.1方法提要 称取一定质量的焦炭试样, 于950C士l o - c 下灰化, 以其残留物的质量占焦炭试样的质量分数作为 灰分含量.4.2试剂与材料

4 .

2 .

1 变色硅胶: 工业用品;

4 .

2 .

2 无水抓化钙: 化学纯, 粒状.

4 .

3 仪器和设备

4 .

3 .

1 箱形高温沪: 带有测温和控温装置, 能保持温度在

9 5

0 C士1 o c, 炉膛具有足够的恒温区, 炉后 壁的上部具有直径

2 5 mm-3

0 mm, 高400mm的烟囱, 下部具有插人热电偶的小孔, 孔的位置应使热 电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底

2 0 m m-3

0 mm, 炉门有一小孔, 如图1 , 炉膛的恒温区应每半年校正一次.单位为毫米粉\\\ \ 公\1妇山去,,

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十r~,尸esree,r阴妻一\\ \、 ' 冬人 '人一人 一一.叫 砂瞬卜夕 " 州夕州"州刀1孰冰神 衬仗落1一烟 囱;

2 -炉后 小门口一接线柱书

4 一烟道瓷管 :

5 一热电偶瓷管 :

6 -隔层套 刃一炉芯 ;

8 一保温层 ;

9 一炉支脚 ;

1 0 一角钢骨架 X

1 1 一铁炉壳 }

1 2 -炉门;

1 3 -炉口图1箱形高温炉 S N/ T

1 0

8 3 .

1 -2

0 0

2 4 .

3 .

2 灰皿: 瓷质, 如图

2 , 单位为毫米图2灰皿4.3.3灰皿夹: 由耐热金属丝制成, 也可使用增锅钳.

4 .

3 .

4 干燥器.

4 .

3 .

5 分析天 平: 感量0 .

0 0

0 1 g ,

44 试样的采取和制备 试样的采取和制备按 G B / T

1 9

9 7的规定进行.

4 .

5 试验步骤

4 .

5 .

1 用预先于9

5 0 C士l o C灼烧至质量恒定的灰皿, 称取粒度小于. .

2 mm并搅拌均匀的试样

1 g 士0.

0 5 g , 称准至. ・

0 0

0 2 g , 并使试样铺平.

4 .

5 .

2 将盛有试样的灰皿送人温度为

9 5

0 C士l o c的箱形高温炉炉门口, 在10mi n内逐渐将其移人 炉膛恒温区, 关上炉门并使其留有约

1 5 m i n的缝隙, 同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱, 于950C土 l o c 下灼烧

4 5 m i n ,

4 .

5 .

3 4

5 m i n后, 用灰皿夹或增锅钳从炉中取出灰皿, 放在空气中冷却

5 mi n , 移人干燥器中冷却至室 温( 约2

0 mi n ) , 称量.

4 .

5 .

4 进行检查性灼烧, 每次

1 5 m i n , 直到连续两次质量差在

0 .

0 0

1 g内为止, 计算时取最后一次的质 量, 若有增重则取增重前一次的质量为计算依据.

4 .

6 试验结果的计算

4 .

6 .

1 分析试样的灰分按式( (

2 ) 计算: A . d 一会X

1 0

0 (2 ) 式中: A . a ― 分析试样中灰分的质量分数, %;

从―焦炭试样的质量,

9 ;

二, ― 灰皿中残留物的质量,

9 .

4 .

6 .

2 干燥试样灰分按式( (

3 ) 计算: A. a

1 0 0一M. , X

10 0 (

3 ) 式中: A d ― 干燥试样中灰分的质量分数, %;

A . a ― 分析试样中灰分的质量分数, %;

Ad ― 分析试样中水分的质量分数, %.

4 .

6 .

3 试验结果取两次试验结果的算术平均值. 注:每次测定灰分时 , 应先进行分析试样水分 的测定 , 水分样与灰分测定试样应 同时采取 .

4 .

7 精密度 重复性 r : r =0 .

1 5 一0 .

0 0

3 5 m ;

再现性 R: R=O .