PDF《TMA4000测量 热膨胀系数》

介绍 除少数例外之外,几乎所有材料受 热时都会膨胀.

但是,温度每改变 TMA4000测量 热膨胀系数 Thermal Analysis 应用文章一度,不同材料的膨胀程度是不同的.由于结构―对于电子、机械、 人造卫星、建筑或桥梁等方面―是由多种材料构成的,当受热或冷却 时,这些结构承受了材料之间的应力.如果它们没有经过适应膨胀差 异的设计,这种应力可能导致断裂. TMA4000热机械分析仪(TMA)可以精确测量在程序设定温度范围 内加热时样品尺寸的微小变化(图1).它是一台具有小体积的台式 实验室分析仪,但对于简单而精确测量热膨胀系数(CTE)却功能强 大.它集成了很多特点来实现容易操作的同时,又拥有最大的精确度 和灵敏度. Authors: Bruce Cassel Kevin Menard PerkinElmer, Inc. Shelton, CT 样品被放置在一个炉子附件中,它采用封闭式的循环温 度控制,可以保持温度波动在零点几度以内(图2). 样品由熔凝石英平台支撑,样品的高度由一个位置传感 器检测,它配有一个熔凝石英探头,其重量由一个浮筒 来抵消,用一个力传感器来微调.当炉子加热时,石英 探头、石英平台和样品都会膨胀.探头和平台的膨胀相 互抵消,所以位置传感器输出的是对样品自身膨胀的直 接测试结果.浮筒抑制了环境震动,保护石英避免其在 装样时折断. 实际上,TMA技术员只要用平台上的探头就可以实现位 置归零,升起探头,将样品放在平台上,降下探头接触 样品之上,升起炉子使样品置于炉子中,然后启动温度 程序.记录的结果显示的是样品的膨胀随温度变化的曲 线. 理论 TMA测量的是样品的膨胀随温度变化的变化.因此,最 基本的输出是样品高度对应于温度的图谱.在足够窄的 温度范围内,样品的膨胀与温度的变化呈线性关系.所以,人们也可以报道感兴趣的温度范围内的膨胀曲线的 斜率.如果膨胀率是一个近似线性的关系,人们可以将 样品在T1点平衡,测量TMA里它的高度,然后用TMA 的温控程序加热到另一个温度T2,平衡,测量其高度, 然后计算膨胀率和膨胀度:(通常用 表示) 这里L0是20℃时样品的初始高度,ΔL是长度(高度) 变化,ΔT是两个平衡温度之间的温度差.这个是这 个特定温度区间的平均膨胀系数(CTE). 这个热膨胀系数也可以由适当慢的扫描速率下的扫描数 据(在时间慢得允许扫描达到平衡),通过选择软件中 的热膨胀系数菜单项,输入要计算的热膨胀系数的指定 温度范围的两个温度来计算.典型的温度区间是10到40度(图3).这是绝大多数使用TMA的实验室都遵循 该操作规程.

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1 L0 L T { { , 一般情况下大多数报道的热膨胀系数是在一个宽温度范 围内随温度的变化,用: 表示,这里 为膨胀曲线对温度T的斜率,L0是初 始样品高度.更大的温度范围内的热膨胀系数时, 斜率往往不是常数,因此被看作对温度呈多项式关 系.TMA4000生成热膨胀系数数据来计算多项式. L T { { 图1 TMA4000 图2 TMA4000的横断面图, 显示了各个功能性组成部分. 力传感器 LVDT位置传感器 阿基米得浮筒 石英支持平台 石英探头 样品 炉子(处于降下的位置) 冷却器用的热交换器 图3 确定聚四氟乙烯PTFE的热膨胀系数CTE 实验条件变量 精确的热膨胀系数CTE数据需要一台精确的TMA,但同 时它也要求好的实验技术. 样品处理和方法改进要考虑的是什么? 样品高度.一般来说,膨胀方向的样品长度越大,长度 变化的信号也越大,热膨胀系数的精度也越高.样品高 度取10毫米是我们推荐的,可以用作制样的标准尺寸. 鉴于LVDT的宽范围和炉子的高度(40毫米),TMA4000 可以适应的样品高度高达12或者22毫米,具体的范围取 决于所用探头的类型. 样品形状.理想的样品应该具有非常平坦的顶部和底 部,探头施加于样品上的任何力都分布在足够宽的平 面区域中,这样可以避免样品变形.精确的热膨胀系 数CTE测量只有在测试过程中样品没有因为软化而变形 的情况下才能得到.当然,假设样品的几何形状保持不 变,我们也可以从任何形状的样品上得到可靠的热膨胀 系数的读数.LVDT的高灵敏度和悬浮液浮筒的粘性阻 尼能保证即便施加的力非常小也不会引入环境震动带来 的噪音. 样品取向.样品也许不会均向膨胀.例如,纤维的膨 胀,在在沿纤维方向和垂直于纤维方向上会有差异;